СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ 1 -БЕНЗ ИЛ С П И РО-(1,3-БЕНЗОД И ОКСОЛ-2,3 -П ИРРОЛ ИД V HA) Изобретение относится к способу получения нового соединения,,которое может быть использова но в качестве исходного продукта для синтеза ценного фармацевтического препарата.

Известно, что при восстановлении алюмогидридом лития .некоторых карбонильных соединений, содержащих сильную электродонорную группу в орто- или па раположении, происходит реакция гидрогенолиза с образованием метиленовой грунины.

Используя такой способ, авторы получили

1 вЂ” бензилспиро- (1,3 вЂ” бензодиоксол вЂ” 2,3вЂ” пирролидин) Предлагаемый способ получения 1 вЂ” бензилспиро- (1,3 вЂ” бензодиоксол вЂ” 2,3 вЂ” пир ролидина) заключается в восстановлении 1 вЂ” бензилспиро (1,3 вЂ” бензодиоксол вЂ” 2,3 вЂ” пирролидин) -2,5 -диона алюмогидридом лития в среде органического растворителя,при нагревании до 40 С.

Соединение имеет основной характер и образует водорастворимые соли с различными неорганическими и органическими кислотами.

Пример l. 1 вЂ” бензилопиро-(1,3-бензо5 диоксол-2,3 -пирролидин.

К суспензии 8 г алюминийгидрнда лития в

100 лл бензола сначала прибавляют 100 лил простого эфира и затем по каплям и охлаждая раствор 15 г 1 вЂ” бензилспиро-(1,3-бензо1О диоксол-2,3 - пирролидин) -2,5 -диона в 150 мл бензола. Смесь перемешивают в течение le час при 40 С (температура ванны), затем прибавляют по каплям немного воды и фильтруют.

Фильтрат сушат над сульфатом натрия и выпаривают. К маслянистому остатку приливают метанол и раствор 5,2 г малеиновой кислоты в неоольшом количестве метанола. К нолученному раствору прибавляют до начала кристаллизации,простой эфир, причем осаждают гидрогенмалеинат,названного соединения и его отфильтровывают; т. п, 152 вЂ” 153 С.

Изготовление .исходных продуктов.

А. Сложный этиловый эфир 2-этокснкарбонил1,3-бензодноксол-2-уксусной кислоты.

2 Растворяют 124,3 г натрия в 3 л абсолютного этанола и в течение 10 мин прибавляют, 301923

0 М вЂ” СН, 25

Составитель Т. Жукова

Техред E. Борисова Корректор Г. С. Мухина

Редактор Л. Г. Герасимова

Заказ 1369/13 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4, 5

Типографии, пр, Сапунова, 2 перемешивая, раствор 595 г пирокатехина,в

800 мл абсолютного этанола, причем получают серую суспензию; к ней Illo каплям прибавляют раствор 896 г сложного диэтилового эфира мезодибромянтарной кислоты в 2,2 л абсолютного этанола.

Перемешивают в течение 16 час при 100 С (температура,ванны), дают охлаждаться, отфильтровывают от осадившепося бромида натрия и фильтрат упаривают:под вакуумом; к темно-коричневому остатку прибавляют 1,5 л простого эфира и встряхивают четыре раза с

1 л воды и четыре раза с 1 л 2 н. натрового щелока; слой простого эфира сушат над сульфатом натрия. После фильтрации и выпаривания простого эфира названное в заголовке соединение остается в виде желтого масла и его очищают перегонкой при 130 вЂ” 137 С (0,15 мм рт. ст.).

Б. Сложный метиловый эфир 2-метоксикарбонил-1,3-бензодиоксол-2-уксусной кислоты.

К раствору 14,2 г сложного диметилового эфира ацетилендикарбоновой кислоты и 11,0 г пирокатехина в 30 мл метанола прибавляют нем ного гидрида натрия, .причем развивается бурная реакция. Охлаждением в ледяной ванне температуру смеси поддерживают ниже

20 С. Смесь оставляют стоять;на ночь при комнатной температуре и после этого дистиллируют, причем соединение отгоняется при да влении 0,5 мм рт. ст. между 160 и 170 С в,ви де слегка желтого масла.

В. Г вЂ” Бензилспиро- (1,3 вЂ” бензодиоксол-2,3 -пирролидин) -2,5 -дион.

50 г сложного этилового эфира 2-этокоикарбонил-1,3-бензодиоисол-2-уксусной кислоты разогревают вместе с 19,1 г бензиламина в сосуде, высокого давления в течение 4 час до

220 С. После охлаждения, прибавляют метанол .и к образовавшемуся раствору прибавляют простой эфир lдо начала |кристаллизации; получают Г - бензилопиро- (1,3-бензодиоксол2,3 - пирролидин) -2,5 -дион в виде кристаллов с т. лл. 136 вЂ” 138 С, Вместо сложного этилового эфира 2-этоксикарбонил-1,3-бензодиоксол-2-уксуеной кислоты как исходный продует можно употреблять и сложный метиловый эфир 2-метоысикарбонил1,3-бензодиоксол-2-уксусной,кислоты.

Предмет изобретения

С пособ получения 1 -бензилепиро-(1,3-бензодиоксол-2,3 -пирролидина) формулы или его солей, отличающийся тем, что 1 -бензилспиро- (1,3-бензодиоксол-2,3 - пирролидин)

2,5 -дион восстанавливают алюмогидридом лития с последующим выделением целевого продукта или переведением его в соль известными приемами.

Способ получения ьзамещенных 1,4-дигидро-7-[2-(5-нитро-2- фурил)-винил]-4-оксо-1,8- // 273751

Способ получения уридина и меченых уридина-1'-ти уридина-2- cu // 183761

Патент 180194 // 180194

Способ разделения продуктов гидрирования // 268435

Патент 234422 // 234422

Способ получения тетрагидрофурана // 184875

Патент 174636 // 174636

Способ получения тетрагидрофурана // 170942

Способ получения тетрагидрофурана // 118510

Способ получения 2-алкил(бензил)-4-алкил(бензил // 239871

Производные карбазолона и способ их получения // 2119914

Изобретение относится к новым производным карбазолона формулы где A представляет собой группу формулы -CH2-R (V), где R1 обозначает гидроксил или 2-метил-1H-имидазол-1-ил; B представляет собой группу формулы где R1 обозначает водород, метильную или этильную группы, или A и B образуют группу формулы где R2 обозначает метильную или этильную группы, A и B образуют группу формулы Изобретение предусматривает также способ получения вышеуказанных соединений

Производные n-сульфонил-2-оксо-индола, способ их получения, промежуточные продукты и фармацевтическая композиция, имеющая агент, активный в отношении рецепторов вазопрессина и/или оцитоцина // 2135469

Изобретение относится к производным N- сульфонил-2-оксо-индола, к способам их получения и к фармацевтической композиции, имеющей агент, активный в отношении рецепторов вазопрессина и/или оцитоцина

Производные индолинфенилсульфамида // 2328485

Изобретение относится к новым замещенным производным индолинфенилсульфамида общей формулы (I), в которой А означает группу C-R 11 или азот, причем R11 означает водород или алкил с 1-4 атомами углерода, Х означает кислород, R1 означает арил с 6-10 атомами углерода, незамещенный или одно-трехкратно замещенный одинаковыми или разными заместителями, выбранными из группы, включающей галоген, циано, алкил с 1-6 атомами углерода, алкокси с 1-6 атомами углерода, фенокси, бензилокси, трифторметил, трифторметокси, алкенил с 2-6 атомами углерода, фенил, алкилтио с 1-6 атомами углерода, моно- и диалкиламино с 1-6 атомами углерода в каждой алкильной группе, или означает группу формулы R2 и R3 одинаковые или разные и независимо друг от друга означают водород или алкил с 1-6 атомами углерода, или вместе с атомом углерода, к которому они присоединены, образуют 3-7-членное спироприсоединенное циклоалкильное кольцо, R4 означает водород или алкил с 1-6 атомами углерода, R5 означает водород или алкил с 1-6 атомами углерода, R6 означает водород или алкил с 1-6 атомами углерода, R 7 означает водород, алкил с 1-6 атомами углерода, R 8-R10 означают водород, а также их фармацевтически совместимым солям

Патентно-тех;:н'^;егнаябибу1иотека // 304740

Метил 1-арил-3-гидрокси-3'-метил-2,4,5'-триоксо-6-фенил-2,4,5,6-тетрагидро-5'h-спиро[индол-7,4'-изоксазол]-7a(1h)-карбоксилаты, метил 1-арил-(1'-фенил и 1'-бензил)-3-гидрокси-3'-метил-2,4,5'-триоксо-6-фенил-1',2,4,5,5',6-гексагидроспиро[индол-7,4'-пиразол]-7a(1h)-карбоксилаты и метил 1'-арил-3'-гидрокси-1,2',3,4'-тетраоксо-6'-фенил-1,2',3,4',5',6'-гексагидроспиро[инден-2,7'-индол]-7a'(1'h)-карбоксилаты, проявляющие анальгетическую активность, и способ их получения // 2577528

Изобретение относится к области органической химии, а именно к производным спиро[индол-7,4′-изоксазолов] формулы V и спиро[индол-7,4′-пиразолов] формулы VI. Также изобретение относится к способу получения соединений формул V и VI. Технический результат - производные спиро[индол-7,4′-изоксазолов] формулы V и спиро[индол-7,4′-пиразолов] формулы VI, обладающие анальгетической активностью. 3 н. и 2 з.п. ф-лы, 1 табл., 4 пр.

Способ получения 4'-фторспиро[циклопропан-1,3'-индол]-2'(1'н)-она // 2601749

Изобретение относится к способу получения 4′-фторспиро[циклопропан-1,3′-индол]-2′(1′H)-она путем алкилирования 2-(2,6-дифторфенил)ацетонитрила 1,2-дибромэтаном, с последующим частичным гидролизом полученного продукта реакции до 1-(2,6-дифторфенил)циклопропан-1-карбоксамида и его внутримолекулярным N-арилированием, при этом внутримолекулярное N-арилирование проводят обработкой полученного in situ 1-(2,6-дифторфенил)циклопропан-1-карбоксамида раствором гидроксида калия в кипящем этиленгликоле. Техническим результатом является упрощение процесса получения 4′-фторспиро[циклопропан-1,3′-индол]-2′(1′H)-она и повышение чистоты образующегося продукта. 2 табл., 2 пр.

Производные карбазола для органических электролюминисцентных устройств // 2626977

Изобретение описывает производные карбазола формулы (1), где Υ представляет собой в каждом случае, одинаково или различно, CR; X является выбранным из C(R1)2; которые характеризуются тем, что присутствует, по крайней мере, одна группа R, которая означает, одинаково или различно в каждом случае, группу следующей формулы (2), и/или тем, что присутствует, по крайней мере, одна группа R1, которая означает следующую группу формулы (3), в частности, для применения в качестве триплетных материалов матрицы в органических электролюминесцентных устройствах. Также изобретение относится к процессу для получения соединений в соответствии с изобретением и к электронным устройствам, которые их включают. 6 н. и 4 з.п. ф-лы, 3 табл., 1 пр.

Способ очистки простых эфиров от перекисей // 2130918

Изобретение относится к способам очистки органических соединений, а именно к способам удаления перекисей из простых эфиров формулы R-O-R', где R, R' -алкил, циклоалкил, алкил (арил), алкоксиалкил, циклоалкоксиалкил

Способ гидрирования дигидрофуранов до тетрагидрофуранов // 2168505

Двухстадийный способ гидрирования малеиновой кислоты в 1,4-бутандиол // 2294920

Изобретение относится к усовершенствованному способу (вариантам) конверсии малеиновой кислоты в 1,4-бутандиол, гамма-бутиролактон и/или тетрагидрофуран