Способ получения 4,4'-диокситетрафенилметана

 

О П И СА Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

303770

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимый от патента ¹

Заявлено 27.Х1.1968 (№ 1285195/23-4)

Приоритет 07.XII.1967, ¹ П 1643305.9, ФРГ

МПК С 07с 39/12

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опуоликовано 13Х.1971. Бюллетень N

УДК 547.634(088 8) Дата опубликования описания 14Х11.1971

Автор изобретения

:1нострапец

Зрих Бер (Федеративная Республика Гсрмашш) Иностранная фирма

«Динамит Бобель А Г» (Федеративная Республика Герхташш) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4 -ДИОКСИТЕТРАФЕНИЛМЕТАНА

Изобретение относится к способу получения

4,4 -диокситетрафенилметана.

Известен способ получения 4,4 диокситетрафенилметана из дихлордифенилметана и фенола, когда на 1 моль бензофенонхлорпда приходится 3 моля фенола и смесь нагревают в течение трех дней до полного удаления хлористого водорода. После промывки и неоднократной перекр исталлизации из ледяной уксусной кислоты получают продукт с температурой плавления 284 †2 С.

Этот способ не позволяет получить чистый

4,4 -диокситетрафенилметан с температурой плавления 300 — 306 С.

Предметом настоящего изобретения является способ получения 4,4 -диокситетрафенилметана из дихлордифенилметана и фенола, заключающийся в том, что смешивают чистый

90% -ный дихлордифенилметан и 95% -ный фенол в молярном соотношении 1:2 — 2,4 предпочтительно при комнатной температуре или при температуре до 40 С, затем смесь нагревают в вакууме до прекращения выделения НС1 при температуре 105 — 160 С. Затвердевший сырой продукт обрабатывают этанолом, промывают полученные кристаллы водой и в случае надобности промывают холодным этанолом до получения бесцветного элюата. Полученный сырой продукт можно один или несколько раз перекристаллизовать из этанола. Получаемый продукт плавится при температуре выше 300 С, обычно прн

301 — 306 С. Продукты, плавящиеся выше

300 С, являются чисто белыми веществами, пе изменяющими свой цвет при нагревании до 150 С.

Для достижения наибольшего выхода рекомендуется работать под азотом илн инертным газом. Условия реакции зависят от чи10 лоты реагирующих компонентов. Чем выше их чистота, тем лучше протекает реакция.

Выход также зависит в значительной степени от чистоты компонентов, участвующих в реа кцпи.

15 После смешивания обоих реагентов сразу же нагревают смесь, хорошо перемешивая, предпочтительно в вакууме, до полного и возможно более быстрого застывания и превращения в гомогспную массу, B зависимости

20 от скорости нагревания процесс осуществляют прн температуре 100 — 160 С. По окончашш застывания массы дальнейшее повышение температуры пе создает никаких преимуществ. По достпжешш точки затвердевания

25 массу, i

30 При этом красновато-коричневая масса раз303770 ocгагя1гслв Н. Лихтерова

Редактор T. Г. Шарганова Техред А. А, Камышникова Корректор В. И. Жолудева

Наказ 1750,15 Изд. М 72ь Тираж 473 Подписное

ЦИИИПИ Комитета iio делам изобрете!ни! н oTI.ðü,Tèé при Совете Министров ССС>

Москва, Ж-35, Раугиская наб., д, 475

Типография, пр. Сапунова, 2 бухает в белую рыхлую кашицу пз кристаллов и маточного раствора. ЦС1ггрифугируют

II Tи фи TbTpl IÎT смесь в холодном сост011нпи и предварительно очищают, экстрагируя ее холодным спиртом до получения бесцветного эл!оа1 11 Но 11 чают п170ду к1 с т. Пл. Приблизительноо 300 С. 1ал! нс!1!пан о 1истка осуществляется г случае надобности íiтсм псрекрис TH I.7èçàöIIFI из спирта.

Г11711у!енспис 3THFIOла I! IiH ICCTUC IlpOMbIBIIOго агента создает ряд преимуществ.

Этапол имеет высокий температурный коэффициент растворимости дифенола (растворимость при 75 C 40 г1л, при 20 С 2 г/л) и в холодном состоянии хорошо растворяет изменяющие цвет примеси. Потерян!ую при экстракции и псрекристаллизации небольшую долю растворенного дифенола можно рекуперировать путем выпаривания, осаждения или вымораживания и очищать вышеописанным образом.

Зтиловы!! спирт можно очищать простой дистилляцией, причем все загрязнения оста1отся в отстойнике дистпллятора.

Прп указапны условиях выход получаемого и родукта составляют по меньшей мере

90 — 95% от теории.

Пример 1. Смешивают в колбе с мешалкой 188 г (2 лголь) 100%-ного фенола и 237 г (1 !голь) чистого дихлордифснилметана в атмосфере азота при 30 С, поддерживая температуру постоянной, до полного растворения компонентов, нагревают на масляной бане до температуры масляной бани 150 С и после замедления основной реакции включают масляный вакуум-насос. В течение 20 яин смесь застывает. Ее нагревают примерно 0,5 час в вакууме и затем обливают в горячем состоянии 3 л этанола. После охлаждения отсасыва1от кристаллы, которые хорошо IlpoiiblBBIoT холодной водой и затем экстрагируют холодным этанолом, пока элюат пе будет бесцветным. T. пл. продукта 298 — 300" С, после однократной псрекристаллизации из этанола она равна 301 — 303 С, после двухкратной перскриста 1лизацпп 303- -305 С. Вещество чисто белое. Выход 96о1.

П р и м с р 2. 188 г (2 лоль) 100%-ного фенола и 237 г (1 лголь) чистого дихлордифенилметана смешива!от в колбе до полного растворения. Затем медленно нагревают до

120 С. При этом происходит сильное выделение НС1, и смесь медленно застывает. Продолжают нагревать смесь до прекращения выделения EECE. После заливания 3 л этанола тьердая красновато-коричневая масса разбухает в oветлую кристаллическую массу, которую оставляют охлаждаться, фильтруют и промывают водой до нейтральной реакции промывпых вод. Т. пл. продукта 298 — 300 С, после перекристаллизацип из этанола 302—

303 С.

Предмет изобретения

1. Способ получения 4,4 -диокситетрафенилмс1апа путем смешения дихлордифенилметапа с фенолом, последующего нагревания полученной смеси до полного удаления хлористого водорода, многократной промывки про30 мывным агентом и перекристаллизации полученного продукта, отлича1ои1ийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, в качестве промывного агента используют этапол и дихлордифенилметан смешивают с фенолом в молярпом соотношении 1:2.

2. Способ по и. 1, отлича1ощийся тем, что, дихлордифенплметан смешивают с фенолом прп температуре до 40 С.