Способ получения гидроперокси-6-гексановойкислоты

 

303773

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимый от патенты ¹

МП1х С Отс (3/06

Заявлено 10.Х.1969 (№ 1368867/23-4) Приоритет 11.Х.1968, ¹ 169636, Франция

Комитет па делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

1 ДЬ, 541.4э9.07(088.8) Опубликовано 13Х.1971. Бюллетень ¹ 16

Дата опубликования описания 14Л I I.1971

Лвторы изобретения

Иностранцы

Жан-Клод Брюни, Мишель Константини, Ноель Кренн и Мишель Жуфрэ (Франция) Иностранная фирма

«Рон-Пуленк С. А.» (Фpa»ц1! st) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОПЕРОКСИ-6-ГЕКСАНОВОЙ

КИСЛОТЫ

Настоящее изобретение относится к способу получения гидроперокси-6-гексановой кислоты.

Известен способ получения трет-бутилгидроперекиси, заключающийся в том, что третичный бутиловый спирт подвергают взаимодействию с перекисью водорода в присутствии Н $04 и хлороформа с последующим восстановлением трет-бутилгидроперекиси.

Новое, неописанное в литературе соединение, которое может быть использовано в качестве генератора свободных радикалов, в частности в каталитических системах восстановительно-окислительного типа при полимеризации этиленовых мономеров, в полимеры которых можно вводить остатки, связанные с карбоксильной группой, получают из вторичных продуктов, присутствующих в растворах гидроперекиси циклогексила, образующихся при окислении циклогексана в жидкой фазе, без металлического катализатора, при помощи газа, содержащего молекулярный кислород. Эти растворы промывают водой, отделяют водную фазу, и при желании экстрагируют ее жидким утлеводородом, а затем гидроперокси-6-гексановую кислоту экстрагируют спиртом, эфиром или кетоном, не смсшивающимся с водой.

Пример 1. К 2340 г циклогексанового рас вора гидроперекисей, полученного путем окисления циклогексана в xutgI OÉ фазе, без катализатора, при помощи воздуха, обедненного кислородом, и предварительным концентрированием, прибавляют 92 г воды темпера5 ту ры 25 С. Смесь перемешивают примерно

1 хин; водную фазу отделяют от органической фазы и эту операцию повторяют еще

2 раза.

Объединенные водные растворы, получен10 пые описанным «ыше образом, экстрагируют двумя порциями циклогексана по 92 г. Водный раствор, который весит 305,7 г, сохраняют, 15 40 г этого водного раствора экстрагируют тремя порциями по 14,4 г этилацетата при

25 С, после чего объединенные органические фазы суитат над сульфатом натрия. После фильтрования растворптель выпаривают на20 гревапием раствора при 30 С и пониженном давлении, которое понижают постепенно,причем конечное давление составляет 1 лотт рт. ст.

Получают 4,6 г белого твердого пастообразного продукта. Результаты исс1едованпя этогп продукта методом спектрометрии в инфракрасной области и ядерного магнитного резонанса (ЯМР) показывают, что структура этого основного компонента (75,/о по определению активного кислорода) соответствует гидропеЗ0 рокси-G-гексановой кислоте.

303773

Составители P. Марголнна

Редактор Л. К. Ушакова Тсхред А. А. Камышникова Корректор В. И. Жолудева

=. аказ !750,18 Изд. ¹ 728 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобрстсиий и откр|ятпй при Сонете М|ишстров СССР

Москва, Я-35, Раушская иаб., д, 475

Типография, пр. Сапунова, 2

П р I> м е р 2. Повторя1от опыт, описанный в примере 1, но заменяют этилацетат 14,5 г нормального амилового спирта. После испарения растворителя получают 4,5 г твердого пастообразпого продукта, в котором обнаруживают 3,5 г гидропсрокси-6-гсксановой кислоты.

Пример 3. Поьторяют опыт, описанный в примере 1, по заменяют этилацстат 14,5 г пснтанона-2. После испарения растворителя остается 4,8 г белого твердого пастообразного продукта, в котором содержится 3,6 г гидроперокси-б-гексановой кислоты.

Предмет изобретения

1. Способ получения гидроперокси-6-гексановой кислоты из вторичных продуктов, присутствующих в растворах гидроперекиси циклогексила, образующихся при окислении циклогексана в жидкой фазе, без металлического катализатора, при помощи газа, содержащего молекулярный кислород, отличаюи1ийся тем, что эти растворы промывают водой, отделяют водную фазу, а затем экстрагируют гидроперокси-б-гексановую кислоту при помощи спирта, эфира или кетона, не смещивающегося с водой.

2. Спосоо по п. 1, отличаюшийся тем, что

15 водную фазу предварительно экстрагируют жидким углеводородом в рабочих условиях.