Способ очистки органических растворителей

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

305I55

Сояз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 09.1.1970 (¹ 1397990/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 04.VI.1971. Бюллетень ¹ 18

Дата опубликования описания 20.VII.1971

МПК С 07с 7/00

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 66.062.05(088.8) Авторы изобретения

Л. Е. Елисеева, 3. Г. Брыкова и 3. Г. Наумова

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ ОРГАНИЧЕСКИХ РАСТВОРИТЕЛЕЙ

Изобретение относится к способу очистки органических растворителей от карбонильных соединений, применяемых в производстве карбонилов молибдена и вольфрама.

Наиболее простой и удобный способ получения карбонилов вольфрама и молибдена с высокими выходами основан на взаимодействии высших хлоридов:соответствующих металлов с цинковой пылью и сжатой окисью углерода в среде органических растворителей (эфира, смеси эфира и дихлорэтана). Растворители в реакции не участвуют и по окончании синтеза отгоняются из реакционной смеси. Отработанные растворители загрязнены карбонильными соединениями железа (содержание их в растворителе, в пересчете íà Fe, достигает 1 г/л), которые образуются из железосодержащих примесей, находящихся в исходных хлоридах (содержание Fe в хлоридах достигает 3%).

В настоящее время в связи с внедрением в промышленное производство данного способа получения карбонилов молибдена и вольфрама вопрос использования отработанных растворителей имеет большое экономическое значение. Однако уже при повторном использовании растворителя для синтеза карбонилов происходит накопление в растворителе летучих карбонильных соединений железа, которые являются черезвычайно токсичными веществами (предельно допустимая концентрация, например, пентакарбонила железа Fe (СО) q в воздухе — 0,001 мг/л, т. кип. 102,8 С). Последнее затрудняет применение отработанных

5 растворителей с точки зрения техники безопасности. Кроме того, целевые продукты (карбонилы молибдена и вольфрама), полученные в среде отработанных растворителей, загрязнены железом (выше 0,1% ) и требуют дополни10 тельной очистки по сравнению с карбонилами, синтезированными в среде свежих растворителей (например, диэтиловый эфир, наркозный

ГОСТ 6265 — 52, дихлорэтан ГОСТ 5840 — 51).

Очистка загрязненных растворителей мето15 дом перегонки и ректификации не освобождает растворители от карбонильных соединений ввиду их большой летучести (например, упругость пара Fe (СО) 5 при 35 С вЂ” 55 мм рт. ст., при 78 С 133 мм рт. ст.; т. кпп.

2о диэтилового эфира — 35,6 С; дихлорэтана—

85,7 С) .

Известен способ очистки веществ от карбонильных примесей путем обработки их соединениями трехвалентного азота. Но аппаратур25 ное оформление этого метода усложняется тем, что после указанной обработки очищаемое вещество необходимо подвергать ректификации.

Предложен новый, способ очистки органичезо ских растворителей от карбонильных соедине305155

Составитель В. Безбородова

Редактор Т. Загребельная Текред Л. В. Куклина Корректор Н, Рождественская

Заказ 1913/4 Изд. № 817 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ний металлов, например железа, путем обработки загрязненных жидкостей-растворителей хлоридами металла, например кристаллогидратом хлорной меди СпС1в 2Н20, СиС1>, FeC13, ЬЬС1з, SnC14 при температуре 0 — 30 С. После обработки хлоридом металла растворители пропускают через колонку с высушенным хлористым кальцием и фильтруют или перегоняют. Технология и ап паратурное оформление предлагаемого метода очень просты.

Очищенные таким способом отработанные растворители (отходы синтеза карбонилов молибдена и вольфрама) не содержат карбонильных соединений железа.

Описанный способ очистки проверен в лабораторных условиях и на опытной установке, на примере очистки эфира и дихлорэтана (от карбонильных соединений железа) кристаллогидратом хлорной меди.

Применение очищенных растворителей (дл синтеза карбонилов молибдена и вольфрама) взамен свежих не отражается на выходе целевого продукта и его качестве.

Регенерированные растворители могут быть использованы не толь ко для синтеза карбонилов, но и для других целей.

Пример 1. В реактор, снабженный мешалкой, загружают эфир ic содержанием карбонильных соединений железа, в пересчете на

Fe 2,1 г/л, и двуххлористую медь СиС12.

2НвО (0,4 кг). В течение 5 час смесь перемешивают при комнатной температуре. Затем эфир декантируют, пропускают через колонку

5 с высушенным хлористым кальцием (для удаления следов влаги) и перегоняют.

Регенерированный описанным методом эфир не содержит карбонильных соединений железа и его используют для синтеза карбонилов

10 молибдена и вольфрама.

Пример 2. Дихлорэтан (б л) с содержанием,карбонильных соединений железа, в пересчете на Ге 7 г/л, обрабатывают двуххлористой медью CuClg 2Н О (0,69 кг) в усло15 виях, аналогичных описанным в примере 1.

Регенерированный дихлорэтан не содержит карбонильных соединений железа и его используют для синтеза карбонила молибдена.

20 Предмет изобретения

1. Способ очистки органических растворителей от карбонильных соединений металлов, например железа, отличающийся тем, что, с цель упрощения процесса, растворители об25 рабатывают хлоридом металла при 0 — 30 C.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве хлорида металла берут кристаллогидрат хлорной меди — CuClg 2Н,О, СпС1,, 1 еС1з, БЬС1з, SnC14.

Способ очистки органических растворителей Способ очистки органических растворителей 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к нефтехимии, в частности к очистке непредельных углеводородов C<SB POS="POST">2</SB>-C<SB POS="POST">8</SB> от микропримесей карбонильных соединений
Наверх