Способ получения атропина основания чистотч)

 

опНСАННЕ

ИЗОЬРЕТ ЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

306) 27

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено ОЗ.Х1.1969 (№ 1373532/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 11 V1,1971. Бюллетень ¹ 19

Дата опубликования описания 29Х11.1971

МПК С 07d 43/10

Комитет по делам изобретений и открытии при Совете Министров

СССР

УДК 547.828.07 (088.8) Авторы изобретения С. А. Елгазин, Б, К. Иванов, A. П. Тюванова, 3, С. Кондратьева, 3. С. Стрельникова и А. И. Викулова

Заявитель

AR

ЧИШ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АТРОПИНА ОСНОВАНИЯ ЧИ

11зобретент1е относится к способам поЛуч2ния алкалоида атропина, широко применяемого в медицинской практике.

Недостатками известных способов получения атропина основания путем рацемизации технического гиосциамина в среде органических растворителей, превращения полученного атропина основания технического в сульфат и перевода последнего в целевой продукт являются необходимость применения растворителей, иногда дорогостоящих и огнеопасных, сложность технологического процесса и загрязнение атропина основания продуктами осмоления и побочно протекающих реакций.

Для устранения указанных недостатков предлагается получать атропин основание чистый путем рацемизации технического гиосциамина, расплавляемого в воде при 95—

98 С, перевода полученного плава атропина основания технического в сульфат атропина обработкой его сульфатом аммония при 70 С и рН 8,,последующего подкисления, обработки гидросульфитом и актив иров анны м углем и выделения из образовавшегося сульфата атропина атропина основания известными приемами.

Пример. 2 кг технического гиооциамина заливают 2 л воды и расплавляют на кипящей водяной бане в течение 10 мин при 95—

98 С, затем после расплавления выдерживают при нагревании еще 30 мин и при 70 С при2

6ав,"1яют 8 кг теплой воды (30 — 40 С) и 2 йс сульфата аммония, выдерживают 10 мин.

Плав растворяется полностью за исключением смол и примесей, которые отфильтровывают.

Профильтрованный раствор подкисляют

50%-ной серной кислотой до рН 5, добавляют

10 г гидросульфита, 100 г угля, перемешивают и еще раз фильтруют. k, охлажденному до

1о 10 С раствору небольшими порциями при перемешивании добавляют 10%-ный раствор аммиака до полного выделения атропина основания. Через 20 — 25 час при 10 — 15 C атропин основание отфильтровывают, промывают 2 кг

15 воды и сушат при 60 — 70 С в течение 24 час, получают продукт, т. пл. 114 — 115 С.

Предмет изобретения

Способ получения атропина основания чи20 стого путем рацемизации технического гиосциамина в атропин основание технический с превращением его в сульфат атропина и переведением последнего в атропин основание чистый, отличаюш,ийся тем, что, с целью упроще25 ния технологии процесса и повышения выхода и чистоты целевого продукта, рацемизацию ведут расплавлением гиосциамина в воде с последующей обработкой плава сульфатом аммония при нагревании и рН 8 и осаждении

30 атропина основания чистого известными приемами.