Патент ссср 306147

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

306I47

Союэ Советски»

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 14.11.1969 (№ 1304428/23-5) с присоединением заявки ¹â€”

Приоритет

Опубликовано 11.VI.1971. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 17.VIII.1971

МПК С 08@ 31/22

Комитет по делам нэобретвниб и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 678.84(088.8) Авторы изобретения К. А. Андрианов, Л. М. Хананашвили, В. С. Тихонов, Л. П. Варнакова, Б. А. Камарицкий, Е. В. Сапрыкина, И. И. Картуков, Б. В. Киссин, М. А. Езерец, Э. С. Стародубцев, Г. А. Кауфман, Л. Н. Горбатенко и А. И. Маслюков

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛ ИОРГАНОСИЛОКСАНОВ

Изобретение относится к способу получения полиорганосилоксанов.

Известен способ получения полиорганосилоксанов путем взаимодействия низкомолекулярных полиорганогидридсилоксанов и низкомолекулярных полиоргановинилсилоксанов в присутствии раствора Н Р1С!6 НэО в изопропиловом спирте.

Целью изобретения является получение полиорганосилоксанов, обладающих повышенной теплостойкостью.

Указанные полиорганосилоксаны получают взаимодействием олигофенилметилгидридсилсесквиоксана или олигофенилгидридсилсесквиоксана с олигофенилвинилсилсесквиоксаном в присутствии раствора Н.Р1С16 6Н О в изопропиловом спирте. В качестве исходных продуктов для получения органосилесесквиоксановых олигомеров могут быть использованы как чистые хлорсиланы (фенилтрихлорсилан, метилтрихлорсилаи, винилтрихлорсилан, трихлорсилан), так и промежуточные фракции ректификации продуктов прямого синтеза органохлорсиланов. Например, может быть применена фракция, получен. ная при ректификации продуктов прямого синтеза фенилхлорсиланов, которая содержит одновременно фенилтрихлорсилан и фенилдихлорсилан. Полученные полиорганосилоксаны могут быть использованы в качестве связующего для получения слоистых и композиционных пластиков или теплозащитных материалов.

Пример. а) Синтез фенилвинилсилсесквиоксана.

В трехгорлую круглодонную колбу емкостью

1 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой и термометром, загружают 200 г воды и

180 г толуола. Включают мешалку и из ка10 пельной воронки подают смесь, состоящую из

200 г фенилтрихлорсилана, 21,5 г винилтрихлорсилана и 180 г толуола, с такой скоростью, чтобы температура при согидролизе не превышала 35 С. После введения всего коли15 чества толуольного раствора хлоридов реакционную смесь перемешивают еще 30 мин при той же температуре. Затем мешалку выключают и смесь отстаивают 1 час, после чего нижний воднокислый слой сливают, а верх23 ний — толуольньш раствор силанола промывают теплой водой (60 — 70 С) до рН 5 — 7 по универсальной индикаторной бумаге. Затем толуольный раствор силанола фильтруют, толуол отгоняют постепенно повышая температу25 ру до 120 С.

Полученный продукт представляет собой раствор фенилвинилсилсесквиоксана в толуоле. Смольность 45 — 50%, вязкость т1gp не ниже 1,3, содержание гидроксильных групп з0 3,48%.

306147

Предмет изобретения

Составитель В. Комарова

Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. Я. Левина Корректор Н. Рождecтвенcкаsf

Заказ 2194/13 Изд. № 870 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 б) Синтез фенилметилгидридсилсесквиоксана.

В прибор, описанный в п. а, загружают 200г воды и 180 г толуола, включают мешалку и из капельной воронки подают смесь, состоящую из 200 г фенилтрихлорсилана, 15,5 г метилдихлорсилана и 180 г толуола. Далее процесс ведут аналогично описанному в п. а. Полученный продукт представляет собой раствор фенилметилгидридсилсесквиоксана в толуоле.

Смольность 45 — 50%, вязкость т1в не ниже

1,3, содержание гидроксильных групп 2,87%, содержание активного водорода 0,045. в) Синтез фенилгидридсилсесквиоксана.

В прибор, описанный в п. а, загружают

200 г воды и 180 г толуола. Включают мешалку и из капельной воронки подают смесь, состоящую из 138,3 г промежуточной фракции разгонки продуктов прямого синтеза фенилхлорсиланов (состав фракций (в %): фенилтрихлорсилан 73,5, фенилдихлорсилан 15,35, хлорбензол 3,57, четыреххлористый кремний

0,96, бензол 6,62), 83 г фенилтрихлорсилана и

220 г толуола, с такой скоростью, чтобы температура при гидролизе не превышала 45 С.

Далее процесс ведут аналогично п. а. Полученный продукт представляет собой раствор фенилгидридсилсесквиоксана в толуоле с вязкостью не ниже 1,3, содержание гидроксильных групп 2,93%, содержание активного водорода 0045%. г) Получение полиорганосилоксанов.

Полученные согласно п. а олигофенилвинилсилсесквиоксавы и олигофенилгидридсилсесквиоксаны или олигофенилметилгидридсилсесквиоксаны смешивают в одинаковых количест)0 вах и на 100 вес. ч. смеси добавляют 0,8 вес. ч. раствора H,PtClg 6НзО в изопропиловом спирте. Реакцию проводят при 150 С в течение

6 час или при 180 С в течение 2 час.

Способ получения полиорганосилоксанов путем взаимодействия олигоорганогидридсилок20 санов и олигооргановинилсилоксанов в присутствии раствора Н Р1С4 6Н20 в изопропиловом спирте, отличающийся тем, что, с целью получения полиорганосилоксанов, обладающих повышенной теплостойкостью, подвергают взаи25 модействию олигофенилметилгидридсилсесквиоксан или олигофенилгидридсилсесквиоксан с олигофенилвинилсилсесквиоксаном.