Дифференциальный микрокалорил1етр

 

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕН Ия

Союз Советски

Социалистически

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельсгва ¹â€”

Заявлено 29.Х.1969 (№ 1374050/18-10) с присоединением заявки ¹â€”

Приоритет—

Опубликовано 09.Ъ Н.1971. Бюллетень ¹ 22

Дата опубликования описания З.IX.1971

11емитет по делам иаоаретеиий и открытий ори Совета Министров

СССР

° з Д 1 Д1Щт еа

Авторы Л. Н. Гальперин, Ю. P. Колесов, Л. Б. Машкинов, H. А. Зеленов, изобретения В. И. Кукушкин, О. С. Галюк, К. Н. Фирюлин, П. К. Васильев, А. А. Цепилкин, Я. A. Гуревич и Ю. Э. Гернер

Заявитель

ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ МИКРОКАЛОРИМЕТР

Изобретение относится к области измерения тепловыделения в дифференциальных микрокалориметрах.

Известные дифференциальные микрокалориметры состоят из массивного центрального блока, помещенного в термостат с тепловыми экранами, и двух идентичных калориметрических камер, расположенных внутри этого массивного блока с некоторым зазором, в котором устанавливаются дифференциальные термобатареи. Термобатареи ооеих камер включаются дифференциально в измерительнокомпенсациоппую схему.

В измерительно-компенсационных схемах, применяемых в микрокалориметрии, использованы метод частичной ступенчатой компенсации, заключающийся в компенсации эффектом Пельтье части постоянной величины тепловыделения, подлежащего регистрации, и измерении пескомпенсированной части этого тепловыделения, метод непрерывной компенсации, заключающийся в практически полной автоматической компенсации подлежащего регистрации тепловыделения (компенсационным эффектом Пельтьс) и измерении произведенной компенсации, и метод импульсной компенсации, заключающийся в двухпозиционном автоматическом регулировании компенсационным эффектом Псльтье с одновременным автоматическим ступенчатым регулированием скважности пмпульсов и пзмерешти произведенной компенсации.

К недостаткам пзвестных конструкций калоримстрических камер относится то, что теплопроводность воздушной среды в кольцевом

П1томеж1 тке между ячейкой и массивным блоком является сравнимой с теплопроводностью дифференциальных термобатарей и элементов их креплешкя, принципиально ограничивая ,о максимальную величину чувствительности прибора. Тсплопроводность воздушной среды обладает нестабилыюстью, сказывающейся на стабильность и точность измерений прибора.

К недостаткам схемы частичной ступенчатой компенсации относятся сопутствующий этому переходный процесс н связаппыс с ним динамические ошибки, увеличивающиеся с ростом величины постоянной времени ячейки.

Схема непрерывной автоматической компепсациII имеет ограниченную точность измерения пз-за нелинейности компенсационного эффекта Пельтье, связанной с влиянием эффекта Джоуля.

Схема импульсной компенсации не позволяет реализовывать высокие точности из-за сравнительно больших динамических ошибок, связанных с работой системы в существенно нестационарных условиях.

Цель изобретения — создание такой кон30 струкцпи дифференциального мпкрокалори309258

50 метра, который обеспечивал бы более высокую точность производимых калориметрических измерений.

Для этого используют дифференциальный микрокалориметр, содержащий массивный металлический блок, помещенный в термостат с тепловыми экранами, и установленные с зазором внутри массивного блока рабочую и эталонную калориметрические камеры с измерительной и компенсационной термобатареями.

При этом калориметрические камеры снаб>кены широтно-импульсным модулятором, включенным через усилитель между измерительной и компенсационной термобатареями.

На фиг. 1 представлена констру.кция микрокалориметра; на фиг. 2 — измерительнокомпенсационная схема.

Микрокалори метр содержит массивный центральный блок 1 со стаканом 2 и двумя калориметрическими камерами — рабочей 8 и эталонной 4, помещенными в термостат 5 с тепловыми экранами б. Каждая ячейка состоит из внутренней оболочки 7, где происходит измеряемый тепловой процесс, наружной оболочки 8, находящейся в хорошем тепловом контакте с блоком 1, и дифференциальных термобатарей 9, расположенных в вакууммированном пространстве между внутренней и наружной оболочками. Вакуумирование производится до давления, при котором теплопроводность остаточных газов становится ничто>кно малой величиной по сравнению с теплопроводностью дифференциальных термобатарей. Кроме того, поверхности оболочек 7, 8, полируют для уменьшения теплопередачи лучеиспусканием.

Применение вакуумирования вследствие существенного уменьшения теплового потока через воздушную среду, окружающую внутреннюю оболочку, приводит к .повышению чувствительности прибора и стабильности его показаний.

Сигнал от измерительной термобатареи 10, измеряющей разность температур ячейки 11 изотермической оболочки, - поступает на вход усилителя 12, и после усиления — на вход широтноимпульсного модулятора (ШИМ) 18.

Выходные импульсы последнего поступают на компенсационную термобатарею ячейки 14, где за счет эффекта Пельтье компенсируют тепловыделение в ячейке.

Частота / импульсов ШИМ постоянная и выбрана такой величины, что выполняется ус5

10 !

1 лов>,с — < <Т, где Т вЂ” постоянная времени ячейки. Поэтому тепло, выделяющееся в компенсационной термобатарее, автоматически осредняется и пропорционально среднему значению мощности компенсационного тока, Выходное напряжение усилителя, таким образом, пропорционально скорости тепловыделения. Полный тепловой эффект регистрируемого процесса пропорционален времени действия импульсов ШИМ, регистрация которого происходит после прохождения импульсами суммирующего устройства 15. На это устройство импульсы поступают от генератора калиброванной частоты Iб через ключ 17 в течение действия импульса компенсационного тока.

Выходное напряжение усилителя и суммирующего устройства поступает па двухканальный индикатор 18, который регистрирует, таким образом, скорость тепловыделения и тепловыделение во времени.

Подобная автоматическая измерительнокомпенсационная схема позволяет значительно повысить точность проводимых измерений, Вследствие того, что компенсация производится Hi»пульсами постоянной амплитуды, работа схемы не связана с ошибками, возникающими из-за нелинейности коэффициента Пельтье, характерными для непрерывных схем автоматической компенсации. Выбор достаточно высокой частоты импульсов ШИМ, в отличие от импульсных двухпозиционных схем управления, обеспечивает наличие непрерывной связи по тепловому потоку и тем самым повышает быстродействие и снижает динамические ошибки прибора.

Предмет изобретения

Дифференциальный мпкрокалори метр, содержащий массивный металлический блок, помещенный в термостат с тепловыми экранами, и установленные с зазором внутри массивного блока рабочую и эталонную калориметрические камеры с измерительной и компенсационной термобатареями, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, калориметрические камеры спаб>кепы широтно-импульсным модулятором, включенным через усилитель между измерительной и компенсационной термобатареями.

309258

Рпг t

Составитель В. С. Агапова

Техред Е. Борисова Корректор E. Н. Миронова

Редактор А. В. Корнеев

Загорская типография

Заказ 3988 Изд. ¹ 994 Тира>к 4?3 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5