Патент ссср 311455
ОПИСАНИЕ 311455
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К П АТЕНТУ
Зависимый от патон га,№
МПК С 07с 49(27
С 07с 35 00
Заявлено 20.IV.1967 (№ 1152224,23-4) Приоритет 20.1 .1966,, х 58341, Франция
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.593.211:547.594.3 (088.8) Опубликовано 09.Vill.1971. Вюллсте«ь ¹ 24
Дата опуc)ëèêoIIàilnil описания 30.IX.197!
Авторы изобретения
11ностр а нцы
Жак Боннарт, Янник Боннет и Поль Рей (Франция) Иностранная фирма
«Рона-Пуленк А. О.э (Франция) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ЦИКЛОГЕКСАНОЛА
С ЦИКЛОГЕКСАНОНОМ
Изобретение касается пол ения циклоалканалов и циклоалканонов, кото)тые па;опят большое применение при получении по7пэфиров и полиамидов.
Известен способ получения смеси цпклоалканолов путем гидрогенизации гидроперс: исного соединения циклоалкана при 100 — 112 Г и давлении 700 ат в присутствии, например, никелевого катализатора.
С целью увеличения срока активности катализатора и упрощения процесса, предлагается способ получения смеси циклогсксанола с циклогексаноном путем гидрогенизации гидроперекисных соединений циклогексана при повышенных температуре и давле Inli в присутствии катаëизатора, например, металлического палладия, lia носителе †электролитном фарфоре или àлюмосиликате — и воды, взятой в количестве 15 — 150 вес.
Пример. Процесс проводят в вертикальной колонне из кислотоупорной нержавеющей стали (высота 1 м, диаметр 3 с.и), имеющей полезную емкостью 0,5 л и снабженной рубашкой, в которой циркулирует жидкость с температурой 90 С.
Эту колонну заполняют кусками твердого пористого носителя, несущего отложения металлического палладия в количестве 0,5 г палладия на 1 кг носителя. В качестве носителя применяют электролитный фарфор, соединенный силикатным связующим веществом. Носитель имеет удельную поверхность 6 л2, г, кажущуюся плотность 0,761 и способен поглопуть воду в количестве до 20"; от своего веса, 80О;, пор носителя имеют средний диаметр, превышающий 15 як.
В вершину загруженной таким образом ко1О лопны инжектируют в количестве 2 лукас предварительно концентрированный и нагретый до 80 С циклогс сановый раствор, полученнгяй II pc31 льтате QKHc leHIIII +IIK:loneIIcана воздухом без катализатора, который после
15 концентрации содержит, ",,: перекиси 12, циклогексано.1а 1,5, циклогексанона 1 и тяжелых прод) ктов, состоящих в основном из кис. лот и сложных эфиров, 2, 4.
Одновременно в вершину колонны подают
20 водород под давлением 15 аг и воду при 80 С в количестве 200 спи, час (соответствует 80% от веса перекисей, подвергаемых гидрогени-.àöèn). При этом условиях температура реагентов в "îëîííå держится на уровне 93—
25 95 С.
Выходящие продукты подвергают щелочной промывке, затем дистиллируют и получают
131 г с»ес» циклогексанола и циклогексанона
311455
Составитель Бурцева
Текрсд Л. Евдонов
Коррекзор Е. H. Зимина
Редактор О. Кузнецова
Заказ 2691/16 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-зо, Раушская наб., д. 4/6
Типография, пр. Сапунова, 2 (при 84,6о/о циклогексанола) на 1 кг раствора, подвергавшегося гидрогенизации.
После более чем 1000 час эксплуатации катализатор сохраняет свою активность и гидроперекиси в отходящих продуктах не обнаруживают.
Если вести работу при тех же условиях и с раствором, имеющим такой же состав, но без введения воды в колонну, катализатор прогрессивно теряет свою активность. В результате этого некоторая часть перекиси попадает в отходящие продукты не восстановленной, уже по прошествии 6 час обнаруживают в отходящих продуктах 0,3о/о гидроперекиси, причем эта доля растет по мере увеличения времени эксплуатации.
Предмет изобретения
Способ получения смеси циклогексанола с циклогексаноном путем гидрогенизации гидроперекисных соединений циклогексана при повышенных температуре и давлении в присутствии металлического катализатора, отличаю10 и1ийся тем, что, с целью упрощения процесса, катализатор применяют на электролитном фарфоре или алюмосиликате и процесс ведут в присутствии воды, взятой в количестве 15—
150 вес о/о
