Способ получения моноэфиров изопропенил- ацетиленового ряда

 

ЗИ893

О П И СА Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Саяз Саветеких

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

МПК С 07с 43/14

Заявлено 25. IX.1969 (М 1369595/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 19.VIII.1971. Бюллетень № 25

Дата опубликования описания 11.Х.1971

Комитет па делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.37.07(088.8) Авторы изобретения В. И. Никитин, Е. М. Глазунова, 1О. Е. Саркисов и Г. С. Санюкович

Заявитель

Институт химии АН Таджикской ССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОЭФИРОВ ИЗОПРОПЕНИЛАЦЕТИЛЕНОВОГО РЯДА

74 — 75 С/2 л|м, с14о

Предмет изобретения

Изобретение относится, .к способам получения. производных гликолей изопропенилацетиленового ряда, которые могут найти применение в производстве лаков и клеев.

Моно эфиры изопропенилацетиленового ряда и способ их получения в литературе не описа.ны.

Предлагаемый способ заключается в том, что простые кетоэфиры подвергают конденсации с изопропенилацетиленом в среде безводного эфира в присутствии твердой щелочи при темпер атуре ниже окружающеЙ среды, лучше при 0 — 5"С.

Целевой продукт выделяют известными приемами.

Пример 1. Пполучение 2,3,6-трпметил-2этоксигептен-б-ин-4-ола-3.

Смесь 22,5 г этилового кетоэфира и 13 г изопропепилацетилена в 100 мл эфира прикапывают в реакционную колбу, содержащую

33,1 г КОН (3 моль) и 500 мл эфира, при 0—

5 С с сильным перемешиванием в течение

10 час и оставляют па ночь. Далее смесь разл агают 66 л|л воды, эфирный слой отделяют, а воднощелочной — экстрагируют 3 раза эфиром. и объединяют с эфирным раствором, после чего нейгрализуют углекислотой, высушивают MgSO4. После отгонки эфира продукт разгоняют в .вакууме. Получают 26,4 г (75 ) 2,3,6-триметил-2-этоксигептен-б-ин-4ола-3. Т. кип. 0,9169, и" 1,4710.

Найдено, ю|о. С 73,58, 73,38; Н 10,40, 10,30.

Вычислено, /о.. С 73,42; Н 10,20.

1i р и и е р 2. Получение 3,4,7-триметил-3бутоксиоктен-7-ин-5-ола-4.

Смесь 17,2 г н-бутилового кетоэфира и 6,6 г изопропенилацетилена в 100 мл эфира прикапывают в реакционную колбу, содержащую

500 мл сухого эфира и 16,8 г КОН (3 моль), при 0 — 5 С в течение 10 час и оставля ют на ночь. Обработку реакционной смеси ведут, как описано в примере 1. Получено 14,04 г (59а/а) бутоксиэфира а-гликоля изо пропенилацетиленового ряда. Т. кип. 112 — 113 С/1,5 мм и о 14765

Найдено, o/0.. С 75,82, 7550 Н 11,00, 11,10.

Вычислено, %. С 75,63; Н 10,92.

1. Способ получения моноэфпров пзопропенил ацетиленового ряда, отличающийся т ем, что кетоэфиры подвергают конденсации с изо1ро|1енил ацетиленом В среде безводного эфира в присутствии твердой щелочи прп температуре ниже окружающей среды с выделением целевого продукта известными приемаЪ1И.

ЗО 2. Способ по и. 1, отлича>ощийся тем, что процесс ведут прп температуре 0 — 5 С.