Патент ссср 314344

 

3I4 344

Союз Советских

Социвлистических

Республик

Зависимый от патента ¹

Заявлено 12.Х11.1969 (№ 1384771j22-1) МПК В 01k 3 02

Приоритет 13.ХП.1968, № 59450/68, Великобритания

Комитет по лелстл изобретений н открытиЙ при Совете Министров

СССР

УДК 621,3.035.224 (088.8) Опубликовано 07.1Х 1971 Бюллетень № 27

Дата опубликования описания 16.XI.1971

Автор ь1 изобретения

Иностранцы

Джон Хуберт Ентвисл и Антони Скруттон (Великобритания) Иностранная фирма

«Империал Кемикал Индастриз Лимитед» (Великобритания) тг

Заявитель

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ОКИСНОМЕТАЛЛИЧЕСКОГО

ЭЛ ЕКТРОДА

Изобретение относится к области изготовления электродов для различных электролитических процессов, в частности к области изготовления окиснометаллических электродов.

Известен способ изготовления окиснометаллических электродов, заключающийся в том, что на титановую основу наносят соединение металла-покрытия с последующей термообработкой.

Предложенный способ отличается от известного тем, что на титановую основу наносят смесь соединений олова и сурьмы с добавкой катализатора, что обеспечивает получение электрода на основе двуокиси олова.

Предложенный способ заключается в том, что на титановую основу наносят смесь соединений олова и сурьмы в соотношении от 5: 1 до 100:1 с добавкой бифторида металла, выбранного из группы марганец, железо кобальт, никель в количестве 0,1 — 3 вес. с последующей термообработкой покрытия при

250 — 800"С, что способствует разложению соединений олова и сурьмы до их окислов.

В качестве смеси, наносимой на титановую основу, могут применяться спиртовые растворы четыреххлористого олова и треххлористой сурьмы в амиловом спирте или к указанной смеси добавляют взвесь тонкоизмельченных окислов олова и сурьмы с добавкой бифторида металла: марганца, железа, никеля или кобальта, в качестве катализатора.

ГI р и м е р 1. Смесь, наносимую на титановую основу, готовят кипячением под дефлегматором в течение 12 «ас 15 г четыреххлористого олова, 0,4 г воды и 55 г н-амилового спирта с последующим введением в 5,8 г этой смеси 0,125 г треххлористой сурьмы.

10 На титановую основу, предварительно обезжиренную в щавелевой кислоте, последовательно наносят двенадцать слоев указанного раствора. После нанесения каждого слоя покрытие высушивают в печи при 200 С и после

15 нанесения каждого третьего слоя покрытие термообрабатывают при 450 С. Общий вес полученного покрытия составляет 11,00

Г1окрытие содержит по весу 90% двуокиси олова и 10% трехокиси сурьмы.

20 Такой электрод успешно работает в качестве анода в хлорной ванне, содержащей

21,5% NaCI при рН 3, температуре 65"C и плотности тока 8 ка/Ж Перенапряжение хлора на таком электроде составляет 470 л1в

2S и увеличивает до 480 лтв через пять дней работы, Пример 2. К 3,6 г смеси примера 1 добавляют тонкоизмельченную взвесь окислов

314344

Составитель Л. Казакова

Техред Л. В. Куклина Корректор Л. А. Царькова

Редактор Т. Фадеева

Заказ 3155/15 Изд. № 1321 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н откргятий при Совете Министров СССР

Москва, )K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 олова и сурьмы в том же соотношении и бифторида марганца, которую готовят следующим образом. Трехокись сурьмы (18 г) кипятят в концентрированной азотной кислоте до тех пор, пока не прекратится выделение окислов азота, 84 г металлического олова растворяют при нагревании в концентрированной азотной кислоте. Образовавшийся осадок двуокиси олова смешивают с окисью сурьмы и нагревают в концентрированной азотной кислоте. Осадок затем отмывают от кислоты и высушивают при 200 . К высушенным окислам добавляют 3 вес. % бифторида марганца.

Смесь прессуют в таблетки и обжигают па воздухе при 800 С в течение 24 «ас. После обжига смесь дробят до размера частиц (60 мк. Затем снова прессуют таблетки, которые обжигают при 1000 С в течение 24 час, после чего смесь опять дробят до размера частиц <5 мк. Частицы добавляют в количестве 0,17 г к 3,6 г спиртового раствора хлоридов олова и сурьмы. Смесь в девять слоев наносят на титановую основу.

Каждый слой высушивают в печи при 150 С, а после нанесения каждого третьего слоя покрытие нагревают на воздухе при 450 С.

Общий вес покрытия 21,1 г/мз, а по составу покрытие состояло на 85,6% из двуокиси олова, на 13,7% из трехокиси сурьмы и на

0,7% из бифторида марганца.

5 Полученный электрод успешно работает в качестве анода в хлорной ванне в условиях, аналогичных приведенным в примере 1. Перенапряжение хлора на таком электроде составляет 275 мв и возрастает до 330 мв через

10 пять дней работы. При увеличении рабочей плотности до 10 ка/мз перенапряжение хлора не превышает 330 мв после 30 дней работы ванны.

Предмет изобретения

Способ изготовления окиснометаллического электрода путем нанесения на титановую основу соединения металла-покрытия с последующей термообработкой, отличающийся тем, 20 что, с целью изготовления электрода на основе двуокиси олова, на титановую основу наносят смесь соединений олова и сурьмы в соотношении от 5:1 до 100:1 с добавкой бифторида металла, выбранного из группы мар25 ганец, железо, кобальт, никель, в количестве

0,1 — 3 вес. >/„, и термообработку осуществляют и р и 250 — 800 С.