Спосов получения фторангидридов полифторарол1атических кислот

 

О П И С А Н И Е 3!6683

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №,ЧПК С 07с 51)42

Заявлено 10Л1.1970 (№ 1401457/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 07.Х.1971. Бюллетень № 30

Дата опубликования описания 23.XII.1971

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.583.07(088.8) Авторы изобретения

Л. E. Деев, P. Х. Алыкова и Г. П, Татауров

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ФТОРАНГИДРИДОВ ПОЛИ ФТОРАРОМАТИЧ ЕЁ;КИХ КИ СЛО1

Предмет изобретения

Изобретение усовершенствует способ полуЧения фтор ангидридов полифторароматических кислот, которые находят применение в различных областях народного хозяйства, например в производстве радиационностойких пластмасс, в качестве сырья для получения гидрожидкостей, масел и др.

Известен способ получения фторангидридов полифторароматических кислот взаимодействием хлорангидридов полифторароматических кислот с фторпдом калия при температуре

210 С и под давлением, выход целевого продукта 88%, время процесса 40 час. Однако жесткие условия процесса, его продолжительность и недостаточно высокий выход не удовлетворяют требованиям химической промышленности.

С целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, предлагается в качестве фторирующего агента применять безводный фтористый водород и процесс вести в присутствии катализаторов — кислот

Льюиса, например пятихлористой сурьмы.

Это позволяет проводить процесс при комнатной температуре без давления в течение 1—

2 час. Выход целевого продукта 95%.

Следует отметить, что проведение процесса без катализатора дает выход целевого про. дукта не выше 5%.

11р и мер. 11олученпе фторангидрида пен тафторбензойной кислоты.

В полиэтиленовую бутыль емкостью 500 лл помещают 30 г (1,5 г.лтоль) безводного фторпстого водорода и 2 лл пятпхлорпстой сурьмы. При интенсивном встряхивании комна1ной температуре к смеси добавля|от 230,5 (1 г.лоль) хлорангидрида пентафтороензойной кислоты в течение 20 лин и оставляюI

10 смесь на 2 час, затем отгоняют на водяной бане непрореагировавший фторпстый водород сначала под атмосферным давл lillo i, затем под вакуумом Водоструйного насос».

Остаток перегоняют под вакуумом с uoîoëüшпм дефлсгматором. Полу гают 20 l (0,95 г лоль; выход 95%) фторангндрида пентафторбензойной кислоты, т. кпп. 5052 "C/21 лл рт. ст.; чистота по ГЖХ 99%.

Найдено, % . С 39,40; Г 52,85.

20 С-,1 бО.

Вычислено, %: С 39,25; Г 53,27.

Способ получения фторан»pp»дов нолнфторароматическпх кислот путем взапмод иствия хлорангидрпдов полифторароматпческих кислот с фторирующим агентом с последующим выделением целевого продукта, от,тичп чаюи1ийся тем, что, с целью упрощения про316683 цесс ведут в присутствии катализатора кислот Льюиса, например пятихлористой сурьмы.

Составитель Г. Андион

Тскред Л. В. Куклина

Редактор О. Кузнецова

Заказ 3452(5 Изд. № 1445 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раугискаи наб., д. 4/5

Типографии, пр. Сапунова, 2 цесса и повышения выхода целевого продукта, в качестве фторирующего агента используют безводный фтористый водород и проКорректоры: T. А. Миронова и О. Б. Тюрина