Способ получения диссимметрического комплексообразующего ионообменкика

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистическил

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

МПК С 08g 13/00

Заявлено 12.Ч.1970 (№ 1435841/23-5) с присоединением заявки №

Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров

СССР

Приоритет

Опубликовано 07.Х.1971, Бюллетень ¹ 30

Дата опубликования описания 8.Х11.1971

УДК 661.183.123 (088.8) I

В. А. Даванков, С. В. Рогожин и В. С. Веса (Авторы изобретения

Заявитель

Институт элементоорганических соединений AH СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИССИММЕТРИЧЕСКОГО

КОМПЛ ЕКСООБРАЗУЮЩЕГО ИОНООБМЕН Н И КА

Изобретение относится к синтезу диссимметрических (оптически активных) ионообменных смол, предназначенных для храмотографического расщепления рацематов на составляющие их оптически активные изомеры.

Известен апособ получения диссимметрических ионитов путем поликонденсации L-тирозина с формальдегидом и фенолом, Однако образующийся ионит не обладает однород ной структурой, так как свободная аминогруппа частично участвует в реакции поликонденсации с формальдегидом.

С целью сохранения;апособности аминогрупп тирозина к комплексообразованию и исключения возможности их изменения в процессе поликонденсации, предлагается аминогруппы тирозина .предварительно превращать в N,N-диалкиламиногруп пы. Третичная аминогруппа замешенного тирози на не способна реагировать с формальдегидом, но активно участвует в реакциях ком плексообразования с ионами переходных металлов. NI,М-Диметилтирозин легко синтезируют из тирозина путем восстановительной конденсации с формальдегидом в присутствии каталитически активированного водорода.

Образующийся:сорбент обладает хорошей механической прочностью и гидролитической устойчивостью. Емкость его около 2,5 иг экв/г.

Ионит прочно удерживает за счет хслатообразования ионы меди, никеля, кобальта, цинка и др. В присутствии этих, ионов сорбент способен расщеплять рацематы ряда аминокислот, например пролина и валина, селективно сорбируя один из их оптически активных изомеров.

Полученный сорбент может найти примене10 ние в процессах получения оптически активных органических соединений в химической, фармацевтической и пищевой промышленности.

15 П р и и е р. 5 г D-тирозина перемешивают в

200,чл воды, содержащей двойное количество от теоретического формальдегида (в виде

40%-ного раствора) и 5 г активированпого угля с нанесенными на него 10% Pd в атмос20 фере водорода. При 65 С поглощение рассчитанного количества водорода закан ивается за 5 — 6 час. Раствор доводят до кипения, фи 7bTPyloT, УГОль IIPOIIIIB=IQT ГООЯ ей Водой, филь гp "T упapиnaют. ОcT27ок, пpeäoT2ûënlo щий собой К,: -диметил- -Гпрозин, .осле кристаллизации пз llozI I »i:ест т.,пл. 296—

300 С (с разложением).

6 г K,lN-диметил-D-тирознна растворяют при перемешиванип в 5,8 ял формальдсгида

30 (в виде 40%-ного водного раствора) и 3,5.ил

316(Î7

Hpà.1мст изобретения

Составители Г. Русских

Редактор О. Кузнецова Тсхрсд Д. В. Куклина Коррскторвп А. П. Васиаьева

I: T. А. Китаева

Заказ 3419/16 Изд. М 1448 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета ио де!!аз! iiço:,:рст<ни! и откоие(,,:! кри Совете Министров СССР й1осква,, К- 5, . ". óï(ï;à> ((U... (. 4, 5

Типегра(р(и. :и >. Сапу! .ова, 2 концентрированной соляной кислот:.(. Смесь нагревают при 90 — 95 С 4 !ас, затем добавля!о! к пей 1,15 г параформа, 1,15 г фенола и 0,35 л(л ко щеитрпровап(юи ссрпоп кп ",о-.ы и нагревапие продо".Жа(от еще 3 нас. Затем температуру x(accL! (10 1(Ii(2(0(:.o 10 — 1 15 С и выдерживают в этих условиях еще 3 час. ЗаТВСРДСВЦ(УIO М2ССУ ИЗМЕЛЬЧ210Т (0 ЖСЛ2СМОй степени дисперсности и промыва o: 0,5 1!. соляп011 кисло 1 О .(1! ВОдОй. Свстло-кОРI! .1(с:!ы!! сорбент содержит З,б, o азог2, что ссотвст! твует обменной емкости 2,6,1(г экв, г.

Способ полу сьшия дпссимметрического компл(ксообразу(ощсго иопообменпика:(оликo(I;.;с!(санией оптически а <тивцого тирозина = формальдегпдом;1 фенолом, отлича(ои!ийся тем, что, с целью сохранения способности аз(и;(сгрупп тирозпна к комплексообразоваппю 1: искл!Очения Возможности их изменения

10 В процессе полико:(денсации, аминогруппы тнрозипа предВарительно:!Ревращ210т в !U,N:;II2лкиламипогруппы.