Способ получения хлорметилстиролавсеооюзнаяплщ:г^о:.-к?г- jfa.-би5лио"тка

 

3I8560

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сс са Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 14Х11,1969 (№ 1349748, 23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 28.Х.1971. Бюллетень № 32

Дата опубликования описания 1.II.1972

МПК С 07с 25/14

С 07с 17/32

Комитет пс делам изобретений и открытии при Совете Министрсе

СССР

УДК 547.538.141.07 (088.8) Авторы изобретения

С. Д. Мехтиев, Т. А. Алекберова и М. М. Люшин

Азербайджанский институт нефти и химии им. М. Азизбекова

Заявитель

ВСГОЭЮЗНАЯ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРМЕТИЛСТИРОЛА

Изобретение относится к способу получения хлорметилированных ароматических соединений, а именно к способу получения хлорметилстирола. Указанное соединение является ценным мономером и применяется для получения различных полимеров и сопол имеров.

Известен способ получения хлорметилстирола путем хлорметилирования стирола формалином и соляной кислотой в присутствии элементарной серы в качестве ингибитора полимеризации при нагревании. Недостатками известного способа являются низкий выход целевого продукта и образование в присутствии серы гетерогенной смеси, дальнейшая обработки которой трудна.

С целью устранения указанных недостатков предлагается хлорметилпроваыие стирола вести в присутствии хлорной меди и этанола.

Этанол также участвует в процессе хлорметилирования, образуя промежуточный продукт — хлорметилэтиловый эфир.

Сущность способа хлорметилировапия состоит в нагревании смеси стирола, формалина, соляной кислоты, хлорной меди в количестве 1 — 2 "/с от веса всей смеси и этапола с последующим выделением целевого продукта с выходом 42 /с.

Пример. К смеси 39 г (0,375 лголь) стирола, 37,5 г (4 уголь) 33,5с/о-ного формалина и 188 .я.г (2,22 лголь) 36,5/,-ной соляной кислоты при размешивании прибавляют раствор

5 г (0,037 мо.гь) хлорной меди в 50 лл

96 /с-ного этанола. Смесь перемешивают и нагревают при 70 C в течение 6 «ас, затем вы5 ливают в холодную воду, масло отделяют и водный слой экстрагируют эфиром. Мыло и эфирный экстракт объединяют, сушат безводным сульфатом натрия, затем эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. После от10 гонки 5,7 г исходного стирола отгоняют 21,0 г (0,136 лголь) хлорметилстирола g т. кип. 114—

115 С (13 лгм рт. ст.); и" 1,5780; d 4o 1,1002; мол. вес. 150 (криоскопически); МК: найдено

45,30, вычислено 44,60; бромное число 88.

15 Найдено, с/с С 71 50. Н 780 Cl 2210

С,Н,С1.

Вычислено, /с. С 70,80; Н 5,90; Cl 23,30.

Предмет изобретения

20 Способ получения хлорметилстирола путем взаимодействия стирола, концентрированной соляной кислоты, формалина и ингибитора полимеризации при повышенной температуре с выделением целевого продукта обычным

25 приемом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, в качестве ингибитора полимеризации используют хлорнуго медь и взаимодействие ведут в присутствии

30 этапол а.