Способ получения фосфорсодержащих ионитов

 

О П И С А Н И Е 3I8593

ИЗОЫ Ет ИН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 14,IV.1970 (№ 1425642/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 28.Х.1971. Бюллетень № 32

Дата опубликования описания ЗО.XI I.1971

МПК С 081 27/00

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 661.183.123,2 (088.8) (Р и

Г. Ф. Бебих, Е. А. Филиппов, А. А. Ильинский, Л. Д. Годован я, у4, j jQТЕг1А

E. Л. Вандыш и А. И. Зорина

Московский государственный университет им. М. В. Ломоносова

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРСОДЕРЖАЩИХ ИОНИТОВ

Предмет изобретения

Известен способ получения фосфорсодержащих ионитов путем фосфорилировання треххлор истым фосфором хлорметилированного сополимера стирола с дивинилбензолом с последующим окислением и омылением.

Указанный способ многостадиен, выделение конечных продуктов сложно.

Предлагается способ получения фосфорсодержащих ионитов путем фосфорилирования хлорметилированного сополимера стирола с дивинилбензолом фосфонитрилхлоридом и затем обработкой полученного продукта алифатическими аминами или мочевиной.

Реакцию фосфорилирования проводят в растворе бензола или толуола при температуре

100 — 110 С в течение 2 — 3 час. Затем к реакционной массе добавляют раствор аминов (полиэтиленполиамины) или мочевины в присутствии триэтиламина. Конденсацию проводят при нагревании реакционной массы до

100 — 110 С в течение 3 час. Твердый осадок отделяют, отмывают водой солянокислый триэтиламин и далее смолу гидролизуют в спиртовой щелочи при кипячении в течение

1 — 2 час. Гранулометрический состав смолы при этом сохраняется. В полимере содержится 4 — 8% фосфора и 7 — 11% азота.

Предлагаемый способ получения фосфорсодержащих ионитов позволяет получить ионит в одном аппарате, без выделения промежуточных продуктов. Б зависимости от соотношения реагентов и характера амина можно синтезировать иониты с разным содержанием фосфора и азота, что позволяет получить иониты с различной емкостью.

5 Пример. 10 г хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбензола в виде гранул диаметром 0,4 мл нагревают 3 час с раствором 5,6 г фосфонитрилхлорида в толуоле при 100 — 110 С. Далее в реакционную колбу

10 вносят раствор 10,5 г полиэтиленполиамина и снова нагревают 3 час при 100 — 110 С. Далее из реакционной массы сливают растворитель и в колбу добавляют 100 мл спиртовой щелочи. Проводят гидролиз при нагревании в

15 течение 2 час. Полимер извлекают, промывают водой и спиртом и сушат. Получают 16,5 г вещества.

Содержание фосфора 7,23%, содержание азота 8,96%.

Способ получения фосфорсодержащих ионитов фосфорилированием хлорметилированного

25 сополимера стирола с дивинилбензолом, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента ионитов и увеличения селективности, фа сфор илиров ание проводят фосфонитрилхлоридом и полученный продукт обраба30 тывают алифатическими аминами или мочевиной.