Способ получения кальциевой соли 1-хлорпропанол-2- сульфоновой кислоты•^•?:о2ная-;, .,::-,-jj.

 

ОПИСАНИЕ 3)9590

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства Мю—

Заявлено 06.11.1970 (Ме 1401128/23-4) с присоединением заявки Ме

Приоритет

Опубликовано 02.Х!.1971. Бюллетень М 33

Дата опубликования описания 3.1 1972

МПК С 07с 143/10

С 07с 143:08

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.368.07 (088.8) Авторы изобретения

T. С. Сафонова, К. В. Левшина, Т. А. Андрианова, Н. А. Гринева и М. А. Романчук

Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт им. Серго Орджоникидзе

Заявитель ц АЯ

:-"и-.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛЬЦИЕВОЙ СОЛИ

1-ХЛОРПРОПАНОЛ-2-СУЛЬФОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения кальциевой соли

1-хлорпропанол-2-сульфоновой кислоты, являющейся полупродуктом в синтезе лечебного препарата кризанол.

Известен способ получения кальциевой соли 1-хлорпропанол-2-сульфоновой кислоты, заключающийся в том, что натриевую соль

1-хлорпропанол-2-сульфоновой кислоты обрабатывают соляной кислотой и одновременно пропускают хлористый водород в течение 20—

30 час при 0 С. Выход конечного продукта составляет 75о/о.

Однако этот способ мало удобен в технологическом отношении из-за необходимости длительного пропускания хлористого водорода (20 — 30 час) и применения специальной аппаратуры, Предлагаемый способ отличается от известного тем, что водный раствор натриевой соли

1-хлорпропанол-2-сульфоновой кислоты пропускают через кальций-катионит КЧ-2 и из полученного водного раствора кальциевой соли 1-хлорпропанол-2-сульфоновой кислоты выделяют целевой продукт известным способом.

Это упрощает процесс. Кальций-катионит

КУ-2 получается из доступного, выпускаемого промышленностью Н-катионита КУ-2, пропусканием через колонну, наполненную Н-катионитом, водного раствора хлористого кальция. Затем через заряженный CA-катионит

IQ -2 пропускают водный раствор натриевой

5 соли 1-хлорпропанол-2-сульфоновой кислоты (1) и образовавшуюся кальциевую соль

1-хлорпропанол-2-сульфоновой кислоты смывают с катиони1а дистиллированной водой.

Далее водный раствор кальциевой соли

10 1-хлорпропанол-2-сульфоновой кислоты (I I) упаривают и получают кальциевую соль 11 с высоким процентным содержанием 97 — 99з/о.

Подобраны соотношения между исходной натриевой солью 1 и кальций-катионитом КУ-2, 15 необходимая концентрация водного раствора соли I и скорость его пропускания через колонку, что обеспечило получение кальциевой соли 1-хлорпропанол-2-сульфоновой кислоты (11) с высоким выходом (80 — 85 / ) и высо20 кой степени чистоты (97 — 990/0) . Предлагаемый способ гораздо удобнее в технологическом отношении, экономичнее и проще в выполнении, чем известные методы получения кальциевой соли 1-хлорпропанол-2-сульфоно25 вой кислоты. Основывается он на использовании доступного сырья — натриевой соли

1-хлорпропанол-2-сульфоновой кислоты и кальций-катионита КУ-2, который после снятия с него кальциевой соли II может быть

30 перезаряжен и использован вновь, 319590

Предмет изобретения

Составитель Л. Иоффе

Редактор О. Юркова Текред 3. Тараненко Корректоры: Н. Коваленко н Е. Исакова

Заказ 3628/4 Изд. ¹ 1555 Тираж 473 Подпнснос

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ проверен в лаборатории в укрупненных загрузках.

Пример. Получение кальциевой соли

1-хлорпропанол-2-сульфоновой кислоты.

Раствор 20 г 100%-ной натриевой соли

1-хлорпропанол-2-сульфоновой кислоты в

133 лл воды пропускают со скоростью 7—

8 капель в минуту через столб (d=4 см, й=55 см) кальций-катионита КУ-2, приготовленного известным методом из 320 г технического Н-катионита. Для снятия с катионита кальциевой соли 1-хлорпропанол-2-сульфоновой кислоты катионит промывают с той же скоростью (7 — 8 капель в минуту) 800 мл дистиллированной воды до появления следов

Na в стекающем растворе кальциевой соли (проба с уксуснокислым цинк-уронилом).

Полученный раствор кальциевой соли упаривают в вакууме на водяной бане при 50 С.

Остаток растворяют в 30 мл дистиллированной воды, полученный раствор встряхивают с углем, фильтруют и снова упаривают в вакууме. Остаток высушивают при 40 — 50 С до постоянного веса, промывают (безводным спиртом до отсутствия ионного хлора и снова высушивают на воздухе. Получают 15,8—

16,8 г (80 — 85%) 97 — 99%-ной кальциевой соли 1-хлорпропанол-2-сульфоновой кислоты в виде белого кристаллического вещества, хорошо растворимого в воде и трудно растворимого в горячем спирте.

Отработанный катионит промывают сначала 10>/в-ной соляной кислотой до отсутствия солевого остатка в упаренной пробе промывной кислоты, а затем дистиллированной водой до отсутствия ионного хлора. Регенерированный Н-катионит используют для тех же це10 лей. Анализ кальциевой соли 1-хлорпропанолсульфоновой кислоты, %:

Содержание по хлору 99,1, содержание

Са 10,37 (по расчету 10,36%).

Способ получения кальциевой соли 1-хлорпропанол-2-сульфоновой кислоты из натрие20 вой соли 1-хлорпропанол-2-сульфоновой кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, водный раствор натриевой соли 1-хлорпропанол-2-сульфоновой кислоты пропускают через кальций-катионит КУ-2 и

25 из полученного водного раствора кальциевой соли 1-хлорпропанол-2-сульфоновой кислоты выделяют целевой продукт известными способами.