Патент ссср 321114

 

ОГ1ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕЫ ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

32lll4 т

Союз Советскнн

Социвлнстическик

Реслублнн

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 20.11.1970 (Юе 1407317!23-4) с присоединением заявки №

Пр,иоритет

Опубликовано 05Х11.1973, Бюллетень № 29

Дата опубликования описания 2.Х.1973

M. Кл. С 07с 149/10

Комитет ло лелем изобретений н открытий лри Совете Министров

УДК 547.379.1(088.8) B:: ñëÎÞÇÍ д Я

Б!1БЛИО ТЕНА !

Л. А. Широкова, И, М. Толчинский и Б. А. Кренцель

Авторы изобретения

Заявитель

Институт нефтехимического синтеза им. А. В. Топчиева

СПОСОБ ПОЛУЧ EH ИЯ АЛЛ ИЛТИОГЛ И ЦИДИЛСУЛ ЬФ ИДА

Изобретение относится к способам получения аллилтиоглицидилсульфида, который может быть использован для получения алкиленсульф?вдных каучуков.

Известен способ получения а,Р-ненасыщенных сульфпдов взаимодействием тиоацетатов с ацетиленом. Эти соединения также используются при получении алкиленсульфидных каучуков. Однако в этом случае двойные связи ненасыщенных сульфидов расходуются при сополимеризации.

С целью получения соединений, применяемых для получения алкиленсульфидных каучуков и сохраняющих своп кратныс связи прн сополимеризации, предлагается способ получения нового, неописанного в литературе аллилтисглицидилсульфида взаимодействием аллилмсркаптана с 3-хлорпропиленсульфидом в молярных соотношениях от 1: 1 до 1: 5 прп 60 — 110 С.

Процесс проводят в присутствии органического рас1ворителя, например ацетона.

Аллилтпоглицидилсульфид представляет собой реакционноспособное бнфункциональное соединение, при сополимеризации которого с раскрытием гстероцнкла кратные связи остаются незатронутыми, что обеспечивает легкость сшивания макромолекул (структурирование) обычными методами вулканизации.

Состав и строение аллилтиоглицидилсульфнда по,>?тверзкдены даннымп элементарногс а н а I??3?I н И К-спектров.

П р и м с р 1. В,колбу емкостью 2 5 л с ??тешалкой, обратным холодильником, .капельной воронкой, установленную на масляной бане, 32?pA ж ?ют 75 г (0,5 3IO Lb) 3JIJIIIJII>l!. ркаптана и 138 г (1 >ноль) поташа, растворенного в 1000 ??л дистиллированной воды. Вы10 ход из обратного . Олочильника соединяют с колбой, в которой находится насьнценный раствор щелочи.

В капельную воронку загружают 115 г (0,55 ?го.гь) 3-хлорпропиленсульфида. Затем

15 включают мешалку и по каплям в течение

10 — 20 ттн вводят в колбу 3-x!Iopllpollllлс !сульфид. Далее реакционную смесь подогреваюг на масляной бане до 75 С и поддерживаюг эту температуру в течение 2 час (тем20 пература бани 110 С).

После охлаждения реакционную смесь перснсслт в делительную воронку и отдсллют верхний органический слой от нижнего водного. Верхний слой промывают водой и су23 шат безводным сульфатом натрия.

При пропускании продукта через хроматографическую колонку, заполненную полиэтиленгликольадипинатом, получают фракции с одинаковым коэффициентом преломления, 30 что свидетельствует о высокой степени чисто321114

Составитель 3. Комова

Техред Т. Миронова

Редактор И. Горбунова

Корректоры: Л. Орлова и В. Жолудева

Заказ 2704/! Изд. ¹ 790 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и откытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ты получаемого аллилтиоглицидилсульфида.

Перегнанный целевой продукт имеет т. кип.

62 — 69 Cjl мм d4о 1,0721, и о 1,5574.

Найдено, %: С 49,30, 49,28; Н 6,99, 6,81;

S 42,41, 43,04, Вычислено, %: С 49,30; Н 6,91; S 43,8.

Пример 2. В колбу на 0,5 л, оборудованную аналогично описанной в примере 1, вводят 13,8 г поташа в 100 мл .воды и при перемешивании добавляют 7,5 г аллилмеркаптана и 50 мл ацетона. Затем, вводят по каплям в течение 10 мин 11,5 г 3-хлорпропиленсульфида. Реакционную смесь нагревают на масляной бане, не включая перемешивания, в течение 6 час при температуре около 80 С.

После охлаждения смеси целевой продукт находится в нижнем слое. Последний переносят в делительную воронку и .промывают водой для снижения щелочности раствора (от рН 9 до рН 7) и удаления образовавшегося хлористого калия.

Непрореагировавшие исходные вещества остаются в ацетоне. Выход аллилтиогли5 цидилсульфида количественный (около

98 вес. %).

Предмет изобретения

1. Способ получения аллилтиоглицидил10 сульфида, отличающийся тем, что аллилмеркаптан подвергают взаимодействию с 3-хлорпропи|ленсульфидом в молярных соотношениях от 1: 1 до 1: 5 при нагревании.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что температура реакции поддерживается в пределах 60 — 110 С.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличагощийся тем, что реакцию проводят в присутствии растворителей, например ацетона,