Способ получения сорбиновой кислоты
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских, Социалистических
Республик (11) 52Ж4ф (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 07.0f .69 (21) 4295870/23=4 (51) М. Кл. U 07c 5Х/00
С 07с 57/ХО с присоединением заявки—
Государствеиный коиитет
Совета Мииистров СССР ио делам изобретений и открытий (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.f2.75 Бюллетень № 45 (45) Дата опубликования описания 3,/Я Я (53) УДК 547.394.07 . (OS8. 8) А.В. Богатский, 3.Ï. Гендриков, Г.!Я. Гринберг, B.И. мещерякова и
A.À. Колянковский (72) Авторы изобретения
Одесский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. и.И, 1Яечникова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБИНОВОИ КИСЛОТЫ
Изобретение относится к способам получения сорбиновой кислоты. известен способ получения сорбиновой кислоты путем конденсации кротонового альдегида с ацетоном в присутствии едкого натра при охлаждении до
2 С с последующей обработкой продукта о реакции раствором гипохлорита натрия.
Однако этот способ отличается, во-первых, необходимостью проводить реакцию при охлаждении до 2 С, во= вторых, образованием большого количества побочных продуктов — декадиенолона, альдегидной смолы и др., вследствие чего необходимо вакуумное фракционирование, и выход промежуточного продукта реакции не превышает 42/..
Кроме того, наличие сильной щелочиедкого натра — требует точной нейтра лизации последней перед вакуумной
2 разгонкой; такая нейтрализация ввиду наличия двух слоев — водного и органического — связана с определенными
5 э ат ру дне н ия ми.
С целью увеличения выхода и упрощения технологии процесса, предлагается способ получения сорбиновой кислоты, отличающийся тем, что реакцию проводят при 20-80 С в присутствии гидроокиси бария. Благодаря применению бариевого катализатора, выход побочных продуктов на стадии в.заимодействия ацетона с кротоновым альдегидом резко снижается, что позволяет получат промежуточный продукт с выходом до 55уо, Пример. К 245 мл ацетона с 4 г ж хорошо измельченного восьмиводного гидрата гидроокиси бария при 55-56 С по каплям в течение 2 ч 50 мин приза бавляют при перемешивании 28 мл кроФоРмула изобретения
3О
СоставительЯ, ОКарева
РедакторА,БВРДНИК Техред фаНЕНКО Корректор
Заказ ДЯЯ
Изд. № f$g3 Тираж 529
Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35 Раушская иаб., д. 4/5
ППП „Патент" Москва, Г-59, Бережковская наб., 24.r б,У тонового ал д6гида. Через час после начала добавления кротонового альдегида в реакционную смесь добавляют еще
2 г укаэанной соли бария. После оконча ния добавления кротонового альдегида перемешивают еще час, после чего реако ционную смесь о,.лаждают до I0 С и добавляют 2 н, соляную кислоту до изменения цвета смеси от оранжево-красного до желтого. Выпавший хлористый барий отфильтровывают, избыток ацетона и не вошедший в реакцию кротоновый альдегид 2,I мл) отгоняют на водяной бане.
Остаток перегоняют, с водяным паром, водный слой отгона насыц|ают хлористым натрием. Получают 24 мн сырого кротонилиденацетона с содержанием 82 осHoBHoro вещества и водный слой, содержащий 0,9 мл кротонового альдегида.
Затем к 261 мл 5,7ф=ного раствора гипохлорита натрия, нагревают до 72 С, о в течение KO мин добавляют по каплям
5 мл сырого кротонилиденацетона П
%,5ÈÎ. Быстро охлаждают реакционный раствор до EO С и медленно добавляют
322044 ф
О
40ф=ный раствор сульфита натрия до исчезновения избытка гипохлорита (59 мл).
Подки сля ют раз бавлен ной с ерн ой кислотой, бесцветный осадок отсасывают, промывают небольшим количеством холодной воды и перенристаллизовывают из
1о воды. Сушат при 45-50 С. Получают о
2,49 r сорбиновой кислоты. Выход бесцветной сорбиновой кислоты 74$, т.пл.
xa>-ran c.
Способ получения сорбиновой кислоты путем взаимодействия кротонового альдегида и ацетона в присутствии катализатора, и обработки полученного кротонилиденацетона раствором гипохлорита натрия, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и упрощения технологии процесса, в качестве катализатора применяют гидроокись бария и процесс ведут при 20-80 С с последующим выдео лен ие м целевого продукта известными приемами.
