Х.-б. и.-м. левин, в. г. ермак,б. н. мандыч и т. н. афанасьева

 

322340

ОП ИСА НИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскин

Социалистических

Респтблин

Зависимое от авт, свидетельства ¹

М. Кл. С 08g 5/06

С 08о 33,00

Заявлено 24.Х!.1969 (Л" 1382933!23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 30.Х1.1971. Бюллетень ¹ 36

Дата опубликования описания 3.111.1972

Комитет по делан лзобретеиий и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 678.699.3(088.8) Авторы изобретения

Л. Н. Кузнецов, И. В. Каменский, В. Б. Рекст, П. И. Григорьев, В. В. Барановский, В. И. Швец, Х,-Б. И.-М. Левин, В. Г. Ермак, Б. Н. Мандыч и T. Н. Афанасьева

Заявитель

° " Р . н

t,,.) -„:", „

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛАМИННОЙ С

МОЛЫ

Изобретение относится к области получения годных для пропитки феноламинных смол, используемых, например, при изготовлении стеклотекстолита и текстолита.

Известен способ получения смол на основе формальдегнда и смеси каменноугольных фенолов: фенола, дикрезола и ксиленона, взятых соответственно в отношении (45 — 55):

: (35 — 25): (15 — 25) вес, %, применяемых для изготовления слоисты: пластиков электротех- 10 нического назначе шя. Однако такие смолы имеют малую текучесть прп прессован|ш и недостаточную адгезию к наполнителям, поэтому в ряде случаев не могут быть использованы. Кроме того, прп прессовапии слои- 15 стых пластиков на основе подобных связующих выделяется значительное количество летучих, что существенно сш|жает диэлектрические характеристики слоистых материалов.

Еще одним существепньв| недостатком из- 20 вестного способа, как и вообще феполформальдегидных смол, является наличие большого количества надсмольных вод, утилизация которых представляет значительные трудности, особенно вследствие содержания крезо- 25 лов и ксиленолов.

С целью улучшения физико-механических и диэлектрических характеристик изделий на основе феноламипной смолы, а также искл!очения образования надсмольпых вод прп ес 30 получении, предлагается конденсацшо смеси каменноугольных фенолов, состоящей из 45—

55% фенола, 35 — 25 jp дпкрезола и 15 — 25% ксиленола, проводить с гексаметплентетрамином в спиртовой среде, в частности в среде этилового либо изопропнлового спирта, их смесей и т. д. При этом спирт лучше брать в ко Ili÷åñònñ 50 — 100 вес. % от веса указанной смеси фенолов. Кроме того, спирт можно вводить и реакционную смесь до начала реакции и..и после предварительной конденсации в расплаве.

В качестве смеси фенолов могут быть использованы смесь «ФДК» по ЧМТУ-6-11-67, а также искусственно приготовленные смеси, содержащие фенол, дпкрезол и ксиленол в указанных соотношениях.

Гексамстилснтетрамин можно применять в чистом виде, а также технический в соотношении 0,25 — 0,4 моль «гекса» на 1 моль фенолов.

Пример. Получение смолы.

В а р и а н т А. В реактор с меп|алкой и ооратным холодильником последовательно загружают 54 вес. ч. смеси камепноугол| ныл фенолов «ФДК», 23,1 вес. ч. гексаметплентетрамнна и 27 вес. ч. этилового спирта. Реакцию конденсации ведут при температуре кипения растворителя (78 С) в течение 10—

322340

Таблица 2

Стеклотекстолит на полученном связующем

Показатель серийный

1,6

1100

1,6

3800

56

490

195

46 10"

3,1.10 4

0,5

0,03

42

Таблица 1

16,5

Смола на основе смеси фенолов и гексамети- 25 лентетрамина фенолов н формальдегида

Показатель

Предмет изобретения

120 — 360

180 †2

10 — 20

90 — 180

1,5 — 2

500 †6

60 — 70

100 — 180

8,5 — 10,0

0,7 — 0,8

1,5 — 2

65 — 75

Составитель О. Цыпкина

Техред Л. Богданова

Редактор Л. Ильина

Корректоры: О. Зайцева и Н. Шевченко

Заказ 160/2 Изд. Ко 1785 Тираж 473 Подписное

ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб.„д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

15 час. Контроль процесса ведут по растворимости смолы в этиловом спирте.

Выход полимера 84,5% от веса взятых компонентов реакции.

В а р и а нт Б. Загрузка компонентов реакции аналогична варианту А, но после 2 час конденсации при 90 С температуру реакционной смеси снижают до 75 С и добавляют растворитель (этиловый спирт) в количестве

50 вес. /о от суммы фенолов. Конденсацию в присутствии растворителя ведут еще 4 — 5 час.

Полученные смолы растворимы в этиловом и изопропиловом спиртах, ацетоне, спирто-толуольной смеси, толуоле бензоле, хлороформе, четыреххлористом углероде.

Режим пропитки тканей обычный.

Характеристика готовой смолы в сравнении со свойствами смолы на основе смеси каменноугольных фенолов и формальдегида приведена в табл. 1.

Время желатинизации на плитке (в сек) при С:

Содержание свободного крезола в смоле, а

Содержание свободного

«гекса» в смоле, Вязкость лака по воронке ВЗ-4, сек

Температура каплепадения по Уббелоде, С

Содержание азота в смоле по Кьельдалю, О/О

Водопоглогценне после кипячения в дистиллированной воде в течение 2 час, %

Содержание су: ого остатка в лаке, В табл. 2 представлены свойства стеклотекстолита на основе полученной смолы в сравнении с серийным стеклотекстолитом а фенолформальдегидном связующем.

Плотность, г/см

Предел прочности при

10 статическом изгибе, кгс/ем

Удельная ударная вязкость, кгс/см/см-

Сопротивление раскалыванию вдоль слоев, кг

Удельное поверхностное сопротивление, ом

Тангенс угла диэлектрических потерь при

50 га

Электрическая проч20 ность кв/им: перпендикулярно слоям параллельно слоям

1. Способ получения феноламинной смолы полкконденсацией альдегидного компонента

30 со смесью фенолов, содержащей 45 — 55% фенола, 35 — 25 /о дикрезола и 15 — 25 /о ксиленола, отличающийся тем, что, с целью улучшения физико-механических и диэлектрических характеристик изделий на ее основе и исклю35 чения образования надсмольных вод, в качестве альдегидного компонента применяют гексаметилептетрамин и реакцгпо конденсации проводят в спиртовой среде.

40 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что спирт берут в количестве 50 — 100 вес. % от веса указанной смеси фенолов.

3. Способ по пп. 1 или 2, отличающийся

45 тем„что спирт вводят в реакционную смесь до начала реакции.

4. Способ по пп. 1 или 2, отличающийся тем, что спирт вводят в реакционную смесь

50 после предварительной конденсации в расплаве.