Шяиотема j

 

3227И

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТВУ

Coes Советскпк

Социалкстическик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 23.Х11.1969 (¹ 1387108/23-26) М. Кл. G 01п 27/48

С Olo 29,/00 с присоединением заявки №

Комитет по делам иаооретеиий и открытий при Совете Министров

СССР

Приоритет

Опубликовано 30.Х1.1971. Бюллетень ¹ 36

Дата опубликования описания 9.П.1972

УД1 543.253:546.87 (088.8) Jl. Н, Васильева и 3. Л, Юстус

Авторы изобретения

Заявитель

Государственный научно-исследовательский институт цветных металлов

СПОСОБ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА

Предмет изобретения

Йзобретение относится к аналитической химии.

Известен способ полярографического определения висмута в электролите, в качестве которого используют, например, лимонную кислоту. Однако он не позволяет определять висмут в присутствии больших количеств сурьмы, так как сурьма вместе с висмутом ооразует лимонно-кислый комплекс, что снижает чувствительность определения висмута вследствие необратимого характера восстановления на электроде лимонно-кислого комплекса впсм ута.

Предлагаемый способ отличается тем, что в качестве электролита используют раствор, содержащий 4 — 8% хлористого аммония и

20 — 25% лимонной кислоты. Это позволяе| определять 2 10 — с% висмута.

Пример. 2 г висмутсодержашего теллура смачивают 2 — 3 лл воды, добавляют 10 лл азотной кислоты и разлагают пробу прп нагревании. После растворения у арнвают до небольшого объема, приливают 5 лл концентрированной серной кислоты, нагревают до выделения паров серного ангидрида. Повторяют эту операцию еще раз, затем выпаривают почти досуха. Полученный осадок растворяюl в 40 лл соляной кислоты (1:1). После растворения осадка приливают 20 лл воды и вносят 2,25 г солянокислого гидразина. Для коагуляции осадка теллура раствор кипятят

10,яия и охлаждают. Осадок отфильтровывают на стеклянный пористый фильтр № 2; промывают 30 ял 1% раствора соляной кислоты, 5 прибавляя небольшими порциями и перемешивая осадок на фильтре стеклянной палочкой. <Рилырат упаривают до 30 нл, охлаждают, персносят в мерную колбу емкостью 50мл, нейтрализуют аммиаком до рН вЂ” 2, прибавля10 ют 0,5 лл лимонной кислоты, доводят раствор до метки водой и перемешивают. Пропускают азот и фиксируют полярограмму после накопления при 0,20 вольта в течение 20 иик на стационарном ртутном электроде. Расчет про13 водят методом добавки.

l. Способ полярографического определения

20 висмута в электролите — лимонной кислоте, от,iu ia>ouluiicsi тем, что, с целью определения висмута в присутствии больших количеств сурьмы и повышения чувствительности определения, в качестве электролита используют

25 раствор, содержащий хлористый аммоний и лимонную кислоту.

2. Способ 00 п. 1, отличающийся тем, что используют раствор, содержащий 4 — 8% хлористого аммония и 20 — 25% лимонной кисло30 ты.