Способ выделения и очистки динитрилов фталевых кислот

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

326182

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. С 07с 121/56

Заявлено 12.XI I.1969 (№ 1385391/23-4) с присоединением заявки ¹

Комитет оо делам иаобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Приоритет

Опубликовано 19.1.1972. Бюдлстснь, х 4

УДК 547.339 2(088.8) Дата опубликова|шя описания 21.II1.1972

Авторы изобретения

3. М. Каганова, А. P. Перельман, Т. Е. Шахова, Г. A. Тимофеев, В. H. Ивашенцев и В. М, Морозов

Заявитель с

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ И ОЧИСТКИ ДИНИТРИЛОВ

ФТАЛЕВЫХ КИСЛОТ

Изобретение относится к способам выделения и очистки динитрилов фталевых кислот— сырья для производства полупродуктов основного органического синтеза.

Динитрилы фталевых кислот являются исходным сырьем для получения ксилилендиаминов — ценных мономеров, необходимых для производства термостойких волокон и пластмасс. Для получения ксилилендияминов, удовлетворяющих требования м, нрсдъя вляемым к чистоте мономсров, нсобходимо обеспечить высокую степень чистогы исходных динитрилов фталевых кислот.

Известны способы выделения динитрилов фталевых кислот из реакционной наро-газовой смеси путем резкого охлаждения этой смеси до 60 — 90 С при введении в нес в качестве охлаждающего агента жидкого аммиака в распыленном состоянии.

Однако при этом наряду с конденсацией целевого продукта происходит конденсация водяных паров, которые растворяют аммиак и способствуют гидролизу образовавшихся кристаллов динитрилов фталевых кислот, что приводит к значительным их потерям и загрязнению вторичными продуктами гидролиза.

Целью изобретения является повышение степени чистоты целевого продукта.

Эта цель достигается тем, что охлаждение реакционной и-газовой смеси, полученной окислнтельным аммонолнзом ксилолов, ведут в сепараторе с развитой внутрепнеи IIQBcpx5 постыл при 105 — 150 С с последующей возгонкой выделившихся кристаллов в токе инертного газа прн 150 — 210 C.

По предлагаемому способу наро-газовую смесь, выходящую нз реактора, пропускают

10 через сепаратор с развитой внутренней погерхностью, где прн охлаждении до 105—

150 "С осаждаются кристаллы динитрилов фталсвых кислот, но нс конденсируются пары воды и органических примесей. После выделе15 ния основного количества дипитрилов фталевых кислот наро-газовая смесь поступает в емкость, где охлаждается до температуры, близкой к нулю. В емкости происходит конденсация водяных паров и летучих органиче20 скнх примесей. Для каждого реакционного ашгярята устанавливают по два сепаратора, включающиеся поочередно. После накопления достаточного количества динитрилов фталевых кислот в первом сепараторе поток отходящего

25 газа переключают на второй сепаратор, а из первого — кристаллы дшштрилов фталевых кислот удаляют возгонкой при температуре

150 — 210 C в токе азота или другого инертного газа или в вакууме. Возогнанные кристал30 лы собирают в специальной емкости. Степень

326182

Предмет изобретения

Составитель Е. Дембовская

Текред A. Камышникова

Редактор 3, Горбунова

Корректор И. Шматова

Заказ 522/8 Изд. № 117 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, OK-35, Раушская наб., д. 4, 5

Типография, пр. Сапунова, 2 чистоты их 99 . Возогнанные кристаллы динитрилов фталевых кислот удаляют из емкости специальным скребковым приспособлением или растворяют в растворителе, циркулирующем через емкость при высокой температурее.

П р и м с р 1. Паро-газовую смесь из реакционного аппарата направляют в первый сепаратор, в котором поддерживают температуру в пределах 110 — 120 С. Основное количество м-фталодинитрила оседает из наро-газовой смеси па развитой внутренней поверхности сепаратора. После выделения и-фталодинптрила наро-газовая смесь поступает в аппарат, где при 3 — 5 C конденсируются пары воды, толунитрила и ксилола. Через 5 час наро-газовый поток переключают на второй сепаратор, а из первого — начинают возгонку м-фталодпнитрила. Для этого температуру в первом сепараторе повышают до 180 — 220 С и дают ток азота. Линейная скорость потока азота 10 — 12 ея/сек. Азот с парами л1-фталодиннтрила поступает в емкость, где происхо4 дит их охлаждение до 1 — 3 С и практически полное выделение м-фталодинитрила. Степень чистоты полученного я-фталодинитрила 99%.

Пр и мер 2. и-Фталодинитрил оседает на

5 внутренней поверхности сепаратора при 120—

130 C. Возгонку ведут в вакууме при остаточном давлении 50 — 60 л1и рт. ст. и 200 — 210 С.

Степень чистоты полученного и-фталодинитрила 99 о/

1О

Способ выделения и очистки динитрилов фталевых кислот, полученных окислительным

15 аммонолизом ксилолов, путем охлаждения реакционной наро-газовой смеси, отличаюи1ийся тем, что, с целью увеличения степени чистоты целевого продукта, охлаждение ведут в сепараторе с развитой внутренней поверх20 остью при температуре 105 — 150 С с последующей возгонкой. выделившихся кристаллов в токе инертного газа при температуре 150—

210 С.