Способ получения замещенных 2-

 

СПИ CAH

ИЗОБРЕТЕНИЯ

326l85

Союз Советски»

Социалистически»

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 19Х.1970 (№ 1440252/23-4) М. Кл. С 07с 147/06 с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 19.1.1972. Бюллетень ¹ 4

Дата опубликования описания 1.111.1972

Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров

СССР

УД1 547.514.07(088,8) Авторы изобретения

С. И. Бурмистров и Л. Г. Романовская

Днепропетровский химико-технологический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ 2-(2 -БРОМЭТИЛАМИНО)ДИ ФЕН ИЛСУЛЬФОНОВ

Изобретение относится к способам получения замещенных дифенилсульфонов, содержащих 2-бромэтильную группу в ортоположении к сульфоповой группе дифенилсульфона, общей формулы этпламино) -дифепилсульфоны — в литератре не описано.

Предлагается способ получения замещенных

2- (2 -бромэтил амина) -дифенилсульфонов, заключающийся в том, что аренсульфонил-N-(2бромэтил)-ариламид обрабатывают 60 — 80%ной серной кислотой при 60 — 80 С с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Соединения, полученные по предлагаемому способу, могут быть использованы в химической промышленности с целью получения химикатов для полимерных материалов, а также для отделки волокон из природных пли синтетических полимеров.

Пример. Получение 6-(2 -бромэтиламино) -3-метокси-4 -метилдифенилсульфона формулы 1, где Х вЂ” и = СНз, Y — ОСНз, по следуюrvåé реакции:

Х

Y Ог т 2С11 где X — Н, CI Вг, СНз,.

Y — СНз ОСНз.

Известен способ получения алкиламинодиарилсульфопов обработкой серной кислотой аренсульфонил-N-алкилариламидов.

Однако соединение формулы 1 — 2- (2 -бромСИ 2СН 2БГ

QH 9 4 Н43г

l сн,. гi " зп,н -псн,снз — - с

20 г (0,052 г.моль) и-толуолсульфонил-N-(2- 2О при 70 — 80 C в течение 3 час. Затем реакционбромэтил)-п-анизидида растворяют в 40 мл ную массу охлаждают и выливают в 200 мл

75% íîé серной кислоты и раствор нагревают холодной воды (или в воду со льдом). При

326185

T. пл. Выход, Найдено, Вычислено, Брутто-формула

OC

ОСН, Сд,Н»ВгМО„Я

С»H»BIC !NO3S

С,,Н»ВгХ0,$

С„Н»ВгХО,.S

104 †1 70

3,78

3,87

ОСНа

143 — 144 140 †1

3,46

3,50

СН, 3,64

3,84

С!.!а

ОСН, 104 †1 90

3,59

3,64

Предмет изобретения

Составитель А. Нестеренко

Редактор 3. Горбунова Техрсд Л. Богданова Корректор E. Михеева

Заказ 524jll Изд. ¹ 74 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2 этом выпадает густое масло, которое отделяют от сернокислотного раствора и обрабатывают

10%-HbIM водным раствором аммиака для отмывки от кислоты и побочных продуктов (например, сульфирования). Масса при этом затвердевает, затем ее растирают и тщательно промывают водой.

Выход на некристаллизованный продукт

18 г, 95% от стехиометрического. Для очистки кристаллизуют из спирта или другого подходящего растворителя.

Получаемые соединения — кристаллические вещества слабо желтовато-зеленоватого цвета, в твердом состоянии или в растворах флуоресцируют, причем особенно сильно при облучеСпособ получения замещенных 2- (2 -бромэтиламино) -дифенилсульфонов, отличающийся тем, что аренсульфонил-N- (2-бромэтил)нии УФ-лучами (например, под ультрахемископом).

ИК-спектры имеют характерную полосу поглощения в области 3450 см т, обусловленную

5 валентными колебаниями v(N — Н) -связей. Исходные соединения не обладают поглощением в указанной области. Кроме того, в ИК-спектре присутствуют интенсивные полосы поглощения в области 1120 — 1300 см — т, обусловленные

10 валентными колебаниями v(S — 0)-связей сульфонильной группы.

Свойства, брутто-формулы, выход и результаты анализов на азот соединений формулы 1 приведены в следующей таблице.

15 ариламид обрабатывают 60 — 80%-ной серной кислотой при температуре 60 — 80 С с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Способ получения замещенных 2- Способ получения замещенных 2- 

 

Похожие патенты:
Наверх