Способ получения |3-амипоизобутиронитрила

 

ОП ИСА

ИЗОБРЕТЕНИЯ

H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

327l8 5

Союа Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 25,VI.1969 (№ 1340773/23-4) М. Кл. С 07с 121/42 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26.1.1972. Бюллетень ¹ 5

Дата опубликования описания 23.III.1972

Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.239.2(088.8) Авторы изобретения

С. И. Мехтиев и Ю. Д. Сафаров

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ (-АМИНОИЗОБУТИРОНИТРИЛА

Изобретение относится к способу получения аминопронзводных метакрилонитрила, в частности р-аминоизобутиронитрила.

Известен способ получения 13-аминоизобутиронитрила взаимодействием метакрнлонитрила с водным раствором аммиака в присутствии щелочных катализаторов при температуре

150 — 200 С и продолжительности опыта 1,5—

2 час. Выход f3-аминоизобутироннтрила 79,8%.

Недостатками известного способа являются высокая температура и большая продолжительность процесса, сложность технологической схемы, связашгая с разделениехт смеси, получающейся в процессе.

Целью изобретения является устранение указанных недостатков, что достигается проведением процесса нри температуре 90 †1 С, желательно 100 в 105 С; при этом происходит присоединение аммиака в 30 — 60%-ном водном растворе к метакрилонитрнлу по месту двойной связи без катализатора, что позволяет получить Р-аминоизобутиронитрил с выходом

92 jp при селективности процесса 97%.

Il р и м е р 1. К 100,5 г метакрилонитрила добавляют 127,5 г 40%-ного водного раствора аммиака. При этом молярное соотношение метакрилонитрила и аммиака составляет 1:2.

Смесь помещают в автоклав (емкость

1000 лгл) и опыт проводят при 100 С в течение

60 лтан. После охл аждения «чвтокл «тва продукт реакции выгр жают и подвергают перегонке при атмосферном давлешш. Остаток после перегонки состоит из f3-ам1шоизобутироннтрила с незначительной примесью полимера. Его

11одверга1от p«i I онке В вя!л уме в токе азота.

Г1ри этом полу lают 90,9 г 15-аминоизобутироннтрила. Выход составляет 82,8% при

10 92%-ной селективности по исходному метакрилонитрилу.

Пример 2. Опыт проводят аналогично описшшому в примере 1. К 80 г метакрнлонитl5 рнла добавляют 203 г 40%-ного водного раствора аммиака, молярное соотношение метакрнлош.трила н аммиака 1:4, Смесь помещают в

20 окончашо1 опыта смесь охлаждают и удаляют избы гок аммиака, Iэеакционнуlо массу концентрируют прн 100 С (760 лтлт рт. ст.) н температуре бани 120 С.

При этом получают 93 г 13-амнноизобутиро25 нитрила (92% от теоретического), селективность процесса 97%.

Физико-химические параметры полученного продукта полностью подтверждают образова30 ние (3-аминоизобутиронитрила, 327185

Предмет изобретения

Составитель Е. Дембовская

Техред E. Ьорисова

Редактор Е. Хорина

Корректоры: E. Исакова и Е. Усова

Заказ 544/2 Изд. № 166 Тираж 448 Подписное

111-1ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская паб., д. 4!5

Типография, пр. Сапунова, 2

Найдено, о о. С 56,85; N 33,15; Н 9,5.

Вычислено, о о: С 57,1; N 33,33; Н 9,52.

Полученный Р-амнноизобутиронитрил хара!,Тернзуется след) lогцнми па1эаметрами: т. кип. 90 — 91 С (4 мл рт. ст), т. кнп. 184 С (760 11л1 рт. ст.)1; и" 1,4360; cl,p 0,9208;

MR: найдено 24,1, вычислено 23,9.

ИК-спектр подтверждает образование

1з-аминоизобутиронитрила.

1. Способ получения р-аминоизобутиронитрила путем взаимодействия водного раствора аммиака с метакрнлонитрилом при повышенной температуре, отлича1ощийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс проводят при температуре 90 — 120 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

10 процесс проводят при температуре 100—

105 С.