Способ получения хлор гидрата 4-ами пометил бензол сульфамида
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОР СИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
327186
Сок!а Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства М
Заявлено 29.1V.(970 (¹ 1430152/23-4) М. 1;л. С 07с 143/80 с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 26.1.1972. Бюллетень ¹ 5
Дата опубликования описания 23.111.(972
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР !К О47.541.521.07 (088.8) à —:-, Г. H. Никулина, Л. С. Блинова, В. А. Засосов В Н t i,y(. IIa, Г. Н. Соколова и К. В. Денисова
О 4
Всесоюзный научно-исследоватсльский химико-фармацевтическтц институт
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРАТА
4-АМИ НОМЕТИЛБЕНЗОЛСУЛ ЬФАМИДА
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения хлоргидрата 4-ампнометилбензолсульфамнда, ооладающего био Ioгической активностью и применяющегося в медиц5ше в l< I JccTI>e . It.oJJoi0»peJJitpitTit. 5
Известен способ получеш5я названного соединени5!, Заключающиися в хлорсульфировании N àöåòèëáåHзиламина, амидировании получе5шого N-ацетиламинометилбензолсульфохлорида и гидролпзе N-ацет;5ламипобензол- 10 сульфамида до 4-аминомстилбензолсульфамида. 1!едостаткак5и otJJJcct tttiot способа явля!От с» малая доступность исходного N-ацетилбензиламина, а также неустойчивость промежуточного продукта — iN-ацетиламннометилбен- 15 золсульфохлорида, который легко гидролизуется в присутствии содержащейся в нем соляной кислоты н влаги.
Для усTp3IILни5! указа!иных недостс!тков 20 предлагается способ иолуче5шя хлоргидрата
4-амипометилбензолсульфамида, заключающийся в том, iTo метиловыи эфир бснзилкароаминовой кислоты х:н,рсульфпруюг и noJl)÷ûio! кароометоксиаминол5сти. 50ензолсульфохлорид. 1-(азванный сульфохлорпд ие JJjIpoлизуется в кислой среде, а поэтому присутствующая в ием соляная кислота не приводит к разложению продукта, что положительно сказывается на его качестве и увеличивает вы- чп х!5д. Карбомстоксиаминомстиг!бснзог!сульфо. ° 50РПД it!i! Jtjgti P i IOT IJO ttt bl.it Р55 С ГВО()ОВ! ах! Ы И а ка Ji I!O.JX 5еttttbtli ироду1;г pi!TO. iI !1Дро It!3) JOT водным раствором едкого JtaTpil до 4-аминометн.5бензолсу. 5ьфаъ!!!да, JJ3 кото()О! О иолу litют х.!оргпдрат пзьестным сносооом.
TI р и м е р 1. К 80,5 г (0,69 5яоль) хлорлльфоновой кислоты нрн тем!!ературе 10 — 15"С в течение 30 лтин порциямп приоавляют 16,5 г (0> 1 .!!о.!а) х5етплового 3((!!(pit Оеt!3 t tpllitt poitх5п новой кислоты, Itpoдо..!ж;!!От н<.- ре !е!пи в !ть реакционную массу при эгой темнсрапгуре !
0 — 15 !!ин, медлеш50 нагрев iiu.r до 55 С; п выдержпв lloT при этой температуре 30 яин.
Охг!аукдеину!о до 20 С реакционну!о массу прик,!пывают lip!i псрсмешпвании к смеси
;ILi lit o вo;tot»t .Jotlit IJ;I 5! Jo i 50 лтл хлористого метилсна. Хлорпстый метилеи, содержащ!ш карбометоксиаминомсгtt.tootlço;Jt óotüt|toхлорпд, нромыва!Ог водой, осветлтиот актштшрованным углем и к нему llpil температуре (0 — 15 С прилив;!ют 50 55л 25 /p-ного расгвор:! амми;!ка. Реакционную м;!ссу псрсмсш!шают при указанно!! темпера5урс (8 — 20 час. Быt t BB11I J J ll осадок к» роометокс!ш м !шомстил бсизолсульфампда отгрильтров!!в!5!От и промывают водой. Полу ьают после высушпваш!я 12,5 г продукта (51,2 / > от теоретическогo) с т. пл.
163 — 165" С.
327186
Предмет изобретения
Составитель Л. Иоффе
Техред Е. Борисова
Корректоры: Е. Исакова и Е. Усова
Редактор Е. Хорина
Заказ 544/8 Иад. № 166 Тираж 448 Подписное
ЦНИИПИ Комитета но делам изобретений и открытий при Совете Министров CCClМосква, 7К-85, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
П р и и е р 2. К 158 " 10%-ного раствора едкого II3Tp;I прибавля1от ири переме1ииваиии
24,4 г (0,1 11оль) карбометоксиамииометилбеизолсульфамида, получсшюго в примере 1, иагревают до кипеги1я и кипятят в течение
5 час. Реакциоииую массу при температуре
70 — 80 С нейтрализуют до pll 9,0 соляной кислотой и раствор осветляют активироваииым углем. Осветлеииый раствор иодкисляют соляной кислотой до pl(3,0 и упарива1от в вакууме досуха. Из остатка извлекгиот хлоргидрат
4-амииометилбеизолсульфамида кипячением с ме гидов»1м I&II 3TII;IOBhtttl спиртом. I IOлу 13ю1
19,2 г (86,5% от теоретического, считая иа карбометоксиами1юметилбеизолсульфамид) продукта с т. ил. 252 — 260 С (в пределах 2 ).
Способ получения хлоргидра га 4-ам1гиометилбсизолсульфамида с применением реакций хлорсульфироваиия, амидироваиия, гид()олиза и с иоследукицим переводом полученного
4-амииометилбеизолсульфамида в хлоргидрат известным способом, отличающийся тем, что, с цел1.1о увеличения выхода коиечиого продук10 та и использования более доступного сырья, хлорсуль 15 водным раствором аммиака и едкого патра.
