Патент ссср 331543

 

ОПИСАНИЕ ЗЗБ43

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Сома Советских

Социалистических

Республик

К ПАТЕНТУ

Зависимый от патента №

М. Кл. С 07с 121/32

С 07с 121/18

Заявлено Il.Ó.1967 (№ 1157350/23-4) Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УД1 : 547,339.2(088.8) Опубликовано 07.111.1972. Вюллетеш ¹ 9

Дата опубликования описания 15.1V.1972

Автор изобретения

Иностранец

Кларенс Михаил Тайлер (Соединеиныс Штаты Америки) Иностранная фирма

«Стандарт Ойл Компани» (Соединенные Штаты Амершси) 1, ° U

4 Г

Заявитель

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АКРИЛОНИ 1РИЛА И АЦЕТОНИТРИЛА

Изобретение относится к выделеншо неочищенных олефиново насыщенных нитрилов из водного раствора, в котором содержатся насыщенные алифатические нитрилы.

Известен способ выделения акрилонитрила .из смеси с ацетонитрилом путем экстрактивиой дистилляции с водой в двух ректификационных колоннах, где из головной фракции первой колонны отбирают акрилонитрил, а кубовый остаток поступает во вторую колонну, где из головной части отбирают ацетонитрил.

Однако акрилонитрил, полученный известным способом содержит примесь ацетонитрила в количестве 160 ч/илн, а выделяемый ацетонитрил загрязнен акр илонитр илом, что требует дополнительной очистки.

Цель предложенного способа — улучшение выделения акрилонитрила и ацетонитрила путем экстрактивной дистилляции с водой, т. е. практически полное разделение выделенных продуктов. Эта цель достигается тем, что с

10-й тарелки второй ректификационной колонны отводят боковой погон, насыщенный ацетоиитрилом, и возвращают его в абсорбцшо в начало процесса.

На чертеже изображена принципиальная технологическая схема устройства для реализации предложенного способа.

11сходный поток насыщенной воды подают в рсктификациоиную колонну 1 иа питательную тарелку 2, расиоложенну1о иа расстоянии (считая от низа колонны), равном примерно двум третям длины колонны 1, снабженной тарел ка м и.

Дистиллируемые пары верхнего погона коиденсируются в паровом конденсаторе 8, а за10 тем конденсат проходит в разделительный ñîсуд, где происходит разделение фаз, причем органический слой (неочищенная акрилоиитриловая фаза) отводят для дальнейшей очистки, а водный слой (обедиениая акрило15 нитрилом водная фаза) возвращают в верхнюю часть колонны.

Возврат флегмы водного слоя можно производить и в других точках ректификациониой колонны. Флегму, например, можно возвра20 щать иа регенерациоиную тарелку, расположенную между питательной и верхними тарелками. Преимущество введения флегмы водного слоя в ректификациониую колонну в точке, лежащей ниже верхней тарелки, состоит в

25 том, что благодаря этому предупреждается скопление нежелательных, растворимых в воде, органических компонентов, которые обладают тенденцией «вскипать» и, следовательно, 331543

Таблица

Верхний погон рев вификацио ой колоны, вес. о,, Верхняя флегма ректификационной колонны вес. %

Неочищенный ацетоНеочищенный акрилоБедная вода, поступающая в абсорбер, вес.

Насыщенная вода, вес. о, Сол ьве тная вода, вес. у

Соединение нитрил, вес. 6 питрил, вес. „

5,53

0,684

1,03

0,0172

0,0418

88,0638

3,61

1,0232

51,3

8,53

0,15

540,02

Акрилонитрил

Ацетонитрил

Цианистый водород

Г1ропиовитрил

Акролеии

Вода

Тяжелые вещества

Цианиды

8,435

0,935

79,687

12,65

0,233

7,43

145 ч/мил

76,52

7,06

1 ч/мил

95,0

3,9

1,1

16, 42

95,01

3,89

1,10

90, 63 скопляться в петле стока флегмы водного слоя.

Насыщенный ацетонитрилом донньш осадок отводяг из ректификационной колонны 1 в отпарную колонну 5 в точку 6, лежащую (считая от низа колонны) на расстоянии, равном примерно двум третям длины колонны, Дистиллятные пары из отпарной колонны 5 конденсируются в паровом конденсаторе 7. Затем пар проходит в разделительный сосуд 8, где часть конденсированного неочищенного ацетонитрила удаляют, а большую часть конденсата возвращают в верхнюю часть колонны 5.

Поток бедной воды, содержащий лишь незначительное количество ацетонитрила, отводят как жидкий боковой погон в точке 9, расположенной в нижней трети колонны 5, и возвращают в верхнюю часть ректификационной колонны 1 как рециркулированную сольвентную воду, а остаток, являющийся полезным донным осадком, отводят для обработки отходов.

Примером процесса, показанного па схеме, служит экстрактивная дистилляцпя, которую проводили в ректификационной колонне 1, снабженной семьюдесятью тарелками, и в отпарной колонне 5, снабженной шестьюдесятью тарелками, причем исходный раствор представлял собой насыщенную воду, состав которой приведен в таблице.

Пример. Исходный раствор насыщенной воды непрерывно подают на сороковую тарелку ректификационной колонны 1 (нижняя тарелка помечена первым номером). Стекающая насыщенная вода противоточно контактируется с поднимающимися вверх парами, которые образовываются возле дна ректификационной колонны от контакта с тепловой энергией.

Дистиллятные пары из верхней части колонны 1 направляют в паровой конденсатор 3> а конденсат собирают в разделительном сосуде

4. Желательно пользоваться разделительным сосудом с горизонтальными отбойными перегородками для того, чтобы менее плотная органическая фаза протекала над отбойной перегородкой и выводилась как неочищенный акрилопитрил. Более плотную водную фазу, являющуюся сильно насыщенной акрилонитрилом, загрязненной НСХ водой, отводят в верхнюю часть ректификационной колонны.

Поток донного осадка непрерывно отводят со дна колонны 1 и направляют »а пятидеся5 тую тарелку (нижняя тарелка помечена первым номером) отпарной колонны 5. Восходящие пары колонны 5 противоточно контактируют со стекающей жидкой флегмой, Пары, отводимые с верха отпарной колонны, кон10 денсируются в паровом кондесаторе и собираются в разделительном сосуде 8.

Большую часть жидкого ацетонитрилового конденсата возвращают в верхнюю часть отпареной колонны 5, а остаток отводится для

15 дальнейшей очистки. жидкий боковой поток удаляют в точке 9, расположенной на уровне десятой тарелки и колонны 5. жидкий поток, являющийся водой, содержащей незначительное количество акрилонитрила, возвращают

20 в поглотитель как бедную воду. Состав этой воды, идущей в поглотитель, приведен в таблице. Уровень концентрации ацетонитрила на десятой тарелке превышает концентрацию ацетонитрила на дне отпарной колонны более

25 чем во сто раз, причем этот высокий коэффициент поддерживают посредством отвода незначительного количества жидкости, представляющего примерно 30% всего количества жидкости, стекающей на десятую тарелку.

30 Отвод большего количества жидкости приведет к повышению этого коэффициента.

Тепловой режим испарителя, необходимый для выкипания на дне отпарной колонны 5, обеспечивают конденсацией пара в термоси35 фонном испарителе 10, а выходящие из него пары возвращаются на дно колонны 5 в точке 11.

Донный осадок отпарцой колонны 5 удаляют в точке 12, причем большую часть потока

40 этого осадка направляют в верхнюю часть ректификационной колонны 1 как рециркулированную сольвентную воду, состав которой приведен в таблице. Остаток донного осадка колонны 5 выводят как полезный для обра45 ботки отходов.

Источником тепла для термосифонного испарителя 18 служит пар под давлением, колеблющийся от 2,1 до 3,5 атм.

331543

Предмет изобретения

Состав)ггсль Е. Дембовская

Тскред 3. Тараненко

1;оррсктор Т. Миронова

Редактор Д. Пинчук

Заказ 901 18 Изд. № 370 Тираж 448 Г!одписнос

И!11!1!П!1 Комитета ио делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Давление В ВерхнеЙ части ректификационной коло .шы 1 равно пр:..»0рно 0,14 атч при. температуре около 195 Ф. Давление в верхней части отпарной колонны 5 равно примерно 0,56 аул(при температуре около 193 Ф.

Спосоо «ыдслсиия акрилоиитрила и ацетонитрила из их смеси, полученной окислительным аммэиолизом пропилеиа и очищенной серной кислотой от непрореагировавшего аммиака путем экстрактивной дистилляции с

Водой В дВух ректи(1)икационны; колоннах с

ОТВОД031 ИЗ l 0ЛОВНОЙ HBCTII ПЕРВОЙ Из акрилоиитрила, а из головной части второй— ацетонитрила, от.)ииаю ц)(1!с.я тем, что, с целью увеличеш)я степени ра".IIå)lñíHÿ выделяемых продуктов, с десятой тарелки второй

Рскти(1) пкационн011 ко 7011111>I 01 ВОД111. Ооковоll погон, насыщен(ый ацетошггрилом, и Возвр l щают 010 на абсорбцию в;1ача70 процесса,