Способ очистки газа

 

ОП ИСАЙИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К ПАТЕНТУ

Зависимый от патента №

Заявлено 18.Х.1968 (№ 1278831f23-26)

Приоритет 20.Х.1967, № 125361, Франция

Опубликовано 21.lll.1972. Бюллетень № 11

М, Кл. В 01«1 57/00

С Olb 17/06

Номитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

GGCP

УДК 66.074.371.661.217 (088.8) Дата опубликования описания 26.IV.1972

Авторы изобретения

Иностранцы

Андрэ Дешамп, Филипп Реноль и Пьер Дюо (Франция) Иностранная фирма

«Инститю Франсэ дю Петроль, де Карбюран э Любрифьян» (Франция) Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ ГАЗА — (R — 0) — R" —, Изобретение относится к области очистки газов от сероводорода и сернистого ангидрида.

Известен способ очистки газов от сероводорода и сернистого ангидрида путем взаимодействия указанных примесей при нагревании с образованием элементарной серы. Процесс взаимодействия ведут в среде органического растворителя, например спирта, фосфорнокислых эфиров.

Недостатком известного способа является низкая степень очистки газов от сероводорода и сернистого ангидрида.

Для повышения степени очистки предлагается проводить очистку в присутствии одного из катализатора общей формулы

XRR1

Х,— P — Х,А Х,М, где А — радикал Rz или М2, М, и Мз — металлы 1 и (или) II групп периодической системы элементов Д. И. Менделеева;

R> и Rg — моновалентные углеводородные радикалы, содержащие от 1 до 30, предпочтительно от 3 до 20, атомов углерода, в особенности алкилы, циклоалкилы или арилы, или радикалы формулы где R — остаток двухвалентного углеводородного радикала, содержащего предпочтительно от 1 до 20 атомов углерода, в особенности алкилен или арилен; R" — водород или моно5 валентный радикал, содержащий, например, от 1 до 20 атомов углерода, в особенности алкил, циклоалкил или арил; n — целое число, равное 1 — 15;

Хь Х>, Хз и Х вЂ” кислород или сера;

10 Р— фосфор.

Степень очистки в среднем 70% .

По предложенному способу катализатор может быть растворен в органическом раст15 ворителе, например в триэфире ортофосфорной кислоты. В качестве органического растворителя используют также алкиленгликоли, полиалкиленгликоли, простые или сложные эфиры алкиленгликолей, простые или слож20 ные эфиры полиалкиленгликолей, смеси простых или сложных эфиров алкиленгликолей и полиалкиленгликолей.

Предложенный способ пригоден для обработки газов, поступающих из печей Клауса, 25 содержащих около 1% сероводорода и 0,5% сернистого ангидрида, с температурой от 120 до 140 С. Образующаяся при этом сера легко извлекается (фильтрацией или декантацией).

Пример 1. В нижнюю часть колонны диа30 метром 4 слт, оборудованной перфорированны333740

Предмет изобретения

Π— P OR

ОИа

Составитсль С. Лотхова

Тсхред Л. Богданова

Корректор Е. Михеева

Редактор H. Кориеико

Заказ 103о/16 Изд. № 478 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий ири Совете Министров СССР

Москва,, К-85, Раушская иаб., д. 4/5

Типогрм1)ия, пр. Сапунова, 2 ми пластинами, подают со скоростью

500 л/час очищаемый газ следующего объемного состава (в /о): сернистый ангидрид 0,5; сероводород 1; влага 25; углекислый газ 16; азот 57,5.

В колонну поступает 300 мл трибутилфосфата (С4НзО) зРО, содержащих в качестве катализатора 5 г дибутилфосфата натрия (С4НзО) зРООКа, при температуре 125 C.

Жидкую серу, содержащую не более 0,51о/о кислых газов (сероводорода, сернистого ангидрида) декантируют. Степень очистки 66%.

Пример 2. Повторяют опыт по примеру 1, колонну заполняют раствором, состоящим из

300 мл моноэтилового эфира тетраэтиленгликоля и 5 г дибутилфосфата натрия (остальные условия те же, что в примере 1). Степень очистки 73 о/о.

Пример 3. Повторяют опыт по примеру 1 с 300 мл моноэтилового эфира тетраэтиленгликоля, содержащими 10 г соединения по формуле где R — (СНз — СН2 — О) вН. Степень очистки

65 /о.

Пример 4. Повторяют опыт по примеру 1 с 300 мл полиэтиленгликоля (средний мол. вес 400), содержащими 2 г эквимолекулярной смеси дибутилфосфата калия и монобутилфосфата калия. Температура реакции 125 С.

Степень очистки 75%.

Для сравнения, проводя опыты 1 — 4 с теми же растворителями, но без катализатора, можно заметить, что степень очистки ниже 10 при тех же рабочих условиях.

Пример 5. Приготовляют твердую каталическую массу, пропитывая 150 смз глинозема раствором дибутилфосфата калия. Последний получают взаимодействием поташа с дибутилфосфорной кислотой. После сушки в течение 3 час при 120 С пропитанный глинозем содержит 2 вес. O дибутилфосфата калия (C4HgO) РООК.

Катализатор помещают в колонне, в нижнюю часть которой подают газ дебитом

2 мз/час. Газ имеет следующий состав (в /о): сероводород 1; сернистый ангидрид 0,5; углекислый газ 20; вода 30; азот 48,5.

В колонне поддерживают температуру

140 С. Газообразный эфлюент из колонны содержит не более 0,3 /о кислых газов (сероводорода, сернистого ангидрида).

1. Способ очистки газа от сернистого ангид10 рида и сероводорода путем взаимодействия указанных примесей с образованием серы при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки, очистку ведут в присутствии одного из катализаторов общей

15 формулы Х,— P — Х,А

Х,М, 20 где А — радикал Рз или Мз, М и М2— металлы 1 и (или) II групп периодической системы элементов Д. И. Менделеева;

R> и Лз — моновалентные углеводородные радикалы, содержащие от 1 до 30, предпочти25 тельно от 3 до 20 атомов углерода, в особенности алкилы, циклоалкилы или арилы, или радикалы формулы — (R — О) — R" —, 30 где à — остаток двухвалентного углеводородного радикала, содержащего предпочтительно от 1 до 20 атомов углерода, в особенности алкилен или арилен; R" — водород или моновалентный радикал, содержащий, напри35 мер, от 1 до 20 атомов углерода, в особенности алкил, циклоалкил или арил; п — целое число, равное 1 — 15;

Хь Х2, Хз и Х4 — кислород или сера;

Р— фосфор.

40 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что катализатор растворяют в органическом растворителе, например в триэфире ортофосфорной кислоты.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, 45 что органический растворитель выбирают среди алкиленгликолей, полиалкиленгликолей, простых или сложных эфиров алкиленгликолей, простых или сложных эфиров полиалкиленгликолей, или смеси простых и сложных

50 эфиров алкиленгликолей и полиалкиленгликолей.