Способ получения эфиров целлюлозы

 

333842

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Сопиалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 22.Ч.1970 (М 1439316/23-4) M. Кл. С 08b 11/00

С 08b 13/00

С 08Ь 5/14 с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 10.VII I.1972. Бюллетень № 24

Дата опубликования описания б.IX.1972

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 661.728.07(088.8) Авторы изобретения И. М. Тимохин, М. Л. Моргулис, Ш. 3. Финкельштейн, В. И. Иссерлис, Е. М. Могилевский, К. Г. Петров, Б. Д. Сапрыгин, А. Я. Морозов, Ц. А. Гельфаидбейн и В. Д. Чесноков

Московский институт нефтехимической и газовой промышленности им. И. М. Губкина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Известно, что эфиры целлюлозы, такие как карбоксиметилцеллюлоза, сульфаты, этансульфонаты целлюлозы и некоторые другие ее производные, получают путем обработки щелочной целлюлозы алкилирующим или этерифицирующим реагентом, взятым в твердом виде или в виде концентрированного раствора.

В известном способе процесс получения эфиров целлюлозы проводится в две стадии: после перемешивания в смесителе реакционную массу выгружают в специальный аппарат, где происходит частичное или полное дозревание продукта. При этом реакционная смесь разогревается до температуры 40—

100 С. Продолжительность процесса 4—

5 час.

Поскольку смесь щелочной целлюлозы и алкилирующего или этерифицирующего реагента представляет собой гетерогенную систему, то одним из решающих условий, определяющих свойства получаемых эфиров целлюлозы и эффективность использования алкилирующего или этерифицирующего реагента, является достижение высокой однородности распределения алкилирующего или этерифицирующего реагента во всем объеме массы, причем реагент должен диффундировать вглубь волокна.

Перемешивание щелочной целлюлозы с алкилирующим или этерифицирующим реагентом, взятым в твердом виде или в виде концентрированного раствора, в смесителях не5 прерывного действия (например, во вращающихся трубах, лопастных смесителях или вибросмесителях) не позволяет достигнуть равномерного распределения этого реагента во всем объеме реакционной массы и глубо10 кого проникновения его внутрь волокна.

В результате этого рсакции подвергаются в первую очередь поверхностные слои целлюлозы, получаются неоднородные по своей растворимости и другим свойствам эфиры цел15 люлозы. В частности, полученные продукты характеризуются более низкими степенями замещения и более высоким содержанием непрореагировавшей целлюлозы.

20 С целью интенсификации процесса и улучшения качества эфиров целлюлозы предлагается перемешивание реакционной массы вести под действием поля центробежных сил.

Предлагаемый способ благодаря высокой

25 интенсивности процесса позволяет в одном и том же аппарате в течение 5 — 300 сею совместить два процесса: процесс перемешивания щелочной целлюлозы с алкилирующим и/или этерифицирующим реагентом н про333842

Предмет изобретения

Составитель С. Котова

Текред Л. Куклина

Корректоры: А. Николаева и Л. Корогод

Редактор Е. Хорина

Заказ 2697/9 Изд. Ке 1177 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 пр. Сапунова, 2

Типография, цесс полного или частичного дозревания реакционной массы.

Высокая эффективность предлагаемого способа получения эфиров целлюлозы подтверждается следующими примерами, из которых

1 — 2 относятся к известным, применяемым до настоящего времени, а остальные — варианты предлагаемого способа.

Пример 1. Щелочную целлюлозу, полученную мерсеризацией в ванне с последующим отжимом и измельчением или на установке непрерывной мерсеризации типа УНМ6-30, обрабатывают монохлорацетатом натрия при молярном соотношении целлюлозы и монохлорацетата натрия 1: 1,8 в аппарате типа Вернер — Пфлейдерер в течение 2 час.

Полученная карбоксиметилцеллюлоза характеризуется степенью замещения 82 и содержанием нерастворимых в воде фракций

0,3 / .

Пример 2. Щелочную целлюлозу получают и обрабатывают, как в примере 1, но продолжительность пер емешивания составляет 30 сек. Полученная карбоксиметилцеллюлоза характеризуется степенью замещения

61 и содержанием нерастворимых в воде фракций 52,1%.

Пример 3. Щелочную целлюлозу, полученную, как в примере 1, обрабатывают монохлорацетатом натрия при молярном соотношении целлюлозы и монохлорацетата натрия 1: 1,8, подвергают перемешиванию под действием поля центробежных сил в течение

30 сек. Полученная карбоксиметилцеллюлоза характеризуется степенью замещения 85 и содержанием нерастворимых в воде фракций

0 05%Пример 4. 1 кг воздушно-сухой сульфитной целлюлозы перемешивают под действием поля центробежных сил в течение

30 сек с раствором едкого патра при модуле раствора 1,6 (л) объема на 1 вес. ч. (1 кг) целлюлозы и 1280 г монохлорацетата натрия, что соответствует молярному соотношению целлюлозы и монохлорацетата натрия 1: 1,8.

Полученная карбоксиметилцеллюлоза характеризуется степенью замещения 84 и содержанием нерастворимых в воде фракции 01%.

Пример 5. Щелочную целлюлозу., полученную, как в примере 1, обрабатывают фторсульфонатом натрия при молярном соотношении целлюлозы и фторсульфоната натрия

1: 2,0 в поле центробежных сил в течение

30 сек.

4Э

Полученная сульфатцеллюлоза характеризуется степенью замещения 85 и содержанием нерастворимых в воде фракций 0,2%.

Пример 6. 1 кг воздушно-сухой сульфитной целлюлозы обрабатывают в поле центробежных сил в течение 30 сек раствором едкого натра при модуле раствора 1,8 объема на 1 вес. ч. целлюлозы и количеством фторсульфоната натрия, соответствующим молярному соотношению целлюлозы и фторсульфоната натрия 1: 2,0.

Полученная сульфатцеллюлоза характеризуется степенью замещения 83 и содержанием нерастворимых в воде фракций 0,3%.

Пример 7. Щелочную целлюлозу, полученную, как в примере 1, перемешивают под действием поля центробежных сил с монохлорацетатом натрия и фторсульфонатом натрия при молярном соотношении целлюлозы, монохлорацетата натрия и фторсульфоната натрия 1: 1; 1.

Полученный карбоксиметилсернокислый эфир целлюлозы характеризуется степенью замещения по карбоксиметильным группам

43, а по сульфатным группам 48 и содержанием нерастворимых в воде фракций 0,1о/о.

Пример 8. Щелочную целлюлозу, полученную, как в примере 1, перемешивают под действием поля центробежных сил с хлорэтансульфонатом натрия при молярном соотношении целлюлозы и хлорэтансульфоната натрия 1: 2.

Полученный этансульфонат целлюлозы характеризуется степенью замещения 65.

Данные, приведенные в примерах, показывают, что предлагаемая обработка реакционной смеси позволяет резко (в 240 раз) уменьшить продолжительность перемешивания щелочной целлюлозы с этерифицирующим реагентом, а также позволяет получать продукты с высокими показателями по качеству.

Способ получения эфиров целлюлозы путем обработки целлюлозы алкилирующим и/или этерифицирующим реагентом в присутствии щелочи, перемешиванием реакционной массы с последующей обработкой и выделением целевого продукта известными методами, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта и интенсификации процесса, перемешивание реакционной массы ведут под действием поля центробежных сил.