Патент ссср 334217

Авторы патента:

C07D307/60 - два атома кислорода, например янтарный ангидрид

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 24.111.1969 (№ 1,31477 3/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 30.111.1972. Бюллетень № 12

Дата опубликования описания 18,V,1972

М, Кл. С 07с1 5/22

Комитет ло делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.722.1/2.07 (088.8) Авторы изобретения

В. Г. Кульнович, Л. А. Бадовская и Г. Ф. Музьтченко

Краснодарский политехнический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ 2-ОКСО-5-ОКСИ-2,5-ДИ ГИДРО ФУРА НА

Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения лактольной формы формилакриловой кислоты, которая может найти применение для синтеза полимеров и ф изиологически активных веществ.

Известен способ получения р-формилакриловой кислоты окислением фурфурола 28%-ной перекисью водорода. Нагревая полученную кислоту в вакууме при температуре 160 С, получают и выявляют лактольную форму формилакриловой кислоты вЂ” 2-оксо-5-окси-2,5-дигидрофуран.

Предлагаемый способ получения 2-оксо-5-окси-2,5-дигидрофурана заключается в том, что фурфурол окисляют 30%-ной перекисью водорода с последующим нагреванием образующейся при этом Р-формилакриловой кислогы до температуры 160 С в вакууме с одновременной отгонкой целевого продукта.

Пример. В колбу с обратным холодильником и мешалкой помещают 1 моль фурфурола н 2,2 моль 30%-ной перекиси водорода. Реакцию проводят при термостатировзнии (60 С) и интенсивном перемешивании. После полного расхода фурфурола (3 час) реакцию прекращают и из оксидата удаляют под вакуумом воду при 5 мм рт. ст. и температуре бани 40вЂ”

50 С. После отго н ки воды водяную баню заменяют масляной и прои нагреве в вакууме до

150 вЂ 1 С и температуре паров 92 С отгоняют в течение 1 час 2-оксо-5-окси-2,5-дигидрофурана, что составляет 50 / от прореагировавшего фурфурола.

Вычислено, %: С 48,01; Н 4,03.

СтНаОз.

Найдено, %: С 48,02; Н 4,02.

Мол. вес (определен криоскопнческн в бензоле и через эквивалент нейтрализации) 100, пр 1,4700 и d4 1,2428 г/см . ИК-спектр харакч еризуется наличием отличительного для лактонов раздвоенного карбонила (1742, 1780 сл 1) и эфирной связи С вЂ” 0 вЂ” С (1050вЂ”

1200 см >). Строение вещества дополнительно доказывается его гидролизом в кислой и щелочной средах и окислением перекисью водорода. Синтезируемый продукт и продукты его нидролиза анализируют методом бумажной распределительной хроматографии, а их гидразоны вЂ” в тонком слое на А1 0 . Качественную реакцию на присутствие гидразонов дают только продукты гидролиза, которые существуют в открытой карбонильной форме в отличие от

2-оксо-5-окси-2,5-дигидрофурана.

Способ получения 2-оксо-5-окси-2,5-дигидрофурана, отличающийся тем, что фурфурол

30 окисляют 30%-ной перекисью водорода при, 3,34217

Составитель А. Нестеренко

Техред 3. Тараненко

Редактор Л. Ильина

Корректор Е. Михеева

Заказ 1341/6 Изд. № 552 Пираж 44S Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 температуре 60 С с последующим нагреванием образующейся при этом р-формилакрило4 вой кислоты до температуры 160 С в вакууме с одновременной отгонкой целевого продукта,

Способ получения дихлормалеинового ангидрида // 267630

Способ получения тиоангидридов дихлормалеиновой нли тетрахлорянтарной кислот // 257510

Способ получения диметилмалеинового ангидрида // 240703

Способ получения малеинового ангидрида // 234384

Способ получения малеинового ангидрида // 175500

Катализатор для получения малеинового ангидрида // 173717

Патент 158572 // 158572

Способ получения малеинового ангидрида // 151684

Способ получения малеинового ангидрида // 147587

Система автоматического поддержания температурного профиля в реакторе // 2326424

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к автоматическим системам регулирования, и может быть использовано для поддержания температуры реакционной смеси химических реакторов

2,4,6-фенилзамещенные циклические кетоенолы // 2353615

Способ очистки малеинового ангидрида // 2399618

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки малеинового ангидрида, заключающийся в том, что расплав исходного неочищенного продукта нагревают до 60-65°С, после чего охлаждают до 53-54°С и отфильтровывают при температуре 51,5-53°С

Способ получения малеинового ангидрида и используемый в нем катализатор (варианты) // 2421452

Изобретение относится к способу получения малеинового ангидрида в кипящем слое окислением сырья, содержащего углеводороды С4, молекулярным кислородом или кислородсодержащим газом в реакторе с кипящим слоем при температуре реактора 325-500°С в присутствии способного работать в кипящем слое катализатора, содержащего смешанные оксиды ванадия и фосфора, причем катализатор готовят следующим образом: (а) приготовление предшественника катализатора, содержащего смешанный оксид ванадия и фосфора; (b) уплотнение предшественника катализатора; (с) дробление предшественника катализатора до частиц среднего размера менее одного микрона в диаметре; (d) формирование частиц, способных работать в кипящем слое, с объемной плотностью больше или равной 0.75 г/см3 из уплотненного раздробленного предшественника катализатора; и (е) прокаливание в кипящем режиме частиц, способных работать в кипящем слое, в котором выход малеинового ангидрида повышают путем добавления компенсирующего катализатора в реактор с кипящим слоем, причем данный компенсирующий катализатор содержит алкиловый эфир ортофосфорной кислоты формулы (RO)3Р=O, где R является водородом или алкилом C1-C4 и по меньшей мере один R является алкилом C1-C4 , причем компенсирующий катализатор готовят путем пропитывания катализатора, полученного в соответствии со стадиями от (а) до (е), алкиловым эфиром ортофосфорной кислоты

Способ предотвращения осаждения фумаровой кислоты при получении ангидрида малеиновой кислоты // 2458057

Изобретение относится к усовершенствованному способу предотвращения осаждений фумаровой кислоты при получении ангидрида малеиновой кислоты со следующими стадиями: а) поглощение ангидрида малеиновой кислоты из смеси продуктов, полученной в результате частичного окисления бензола, олефинов, имеющих 4 атома углерода или н-бутана, в органическом растворителе или воде в качестве поглотителя, b) отделение ангидрида малеиновой кислоты от поглотителя, содержащего фумаровую кислоту, причем регенерированный таким образом поглотитель, содержащий фумаровую кислоту, полностью или частично каталитически гидрируют и полностью или частично возвращают на стадию поглощения (а), при этом фумаровая кислота подвергается гидрированию до янтарной кислоты

Способ получения кетопантолактона // 2461554

Способ получения цитраконового ангидрида // 2058296

Изобретение относится к органическому синтезу

Способ получения янтарного ангидрида // 2058311

Изобретение относится к способу по- лучения янтарного ангидрида, применяемого в производстве лекарственных средств, инсектицидов, в качестве отвердителя эпоксидных смол, в аналитической химии

Способ получения циклических ангидридов или алифатических нитрилов, способ получения малеинового ангидрида и способ получения акрилонитрила и метакрилонитрила // 2058978

Изобретение относится к способу получения циклического ангидрида или нитрида из углеводорода и кислородсодержащего газа в присутствии соответствующего катализатора, в частности к способу снижения или устранения риска взрыва или воспламенения в парофазной реакторной системе, в котоpой происходит образование ангидрида или нитрила из углеводорода и кислорода

Способ получения ангидрида эндонорборнен-2, 3-дикарбоновой кислоты // 2021267