Способ получения n-алкиллактамов

 

334696

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К ПАТЕНТУ

Зависимый от патента №

М. Кл. С 07cj 25/02

С 07d 41/06

Заявлено 24.Ч!.1970 (№ 1452793/23-4)

Приоритет 25,V1,1969 WP 12Р/140738, ГДР

Опубликовано 30.lll.1972. Бюллетень № 12

Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.295.72.318.07 (088.8) Дата опубликования описания З.V,1972

Авторы изобретения

Иностранцы

Клаус Венер, Вернер Кисан и Геральд Кунц (Германская Демократическая Республика) Иностранное предприятие

«Феб Лойна-Верке Вальтер Ульбрихт> (Германская Демократическая Республика) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-АЛКИЛЛАКТАМОВ

Изобретение относится к области алкилирования, в частности к способу получения

N-алкилл акта мов.

Известный способ получения N-алкилзамещенных лактамов состоит во взаимодействии незамещенных лактамов со спиртами в присутствии отщепляющих воду катализаторов при температуре 300 С. Однако выход целевого продукта при этом 40 — 50%.

С целью повышения выхода продукта, предлагается в качестве алкилирующего агента использовать симметричные диалкиловые эфиры с числом атомов углерода в алкильной группе 1 — 4.

Реакцию лучше вести при темпер атуре

250 — 350 С в присутствии отщепляющих воду катализаторов, например окиси алюминия, а в качестве исходного продукта целесообразнее применять незамещенные лактамы с содержанием 4 — 8 атомов углерода в цикле. Целевой продукт выделяют обычными методами с возвращением в цикл непрореагировавших исходных компонентов.

Новый способ позволяет увеличить выход

N-алкиллактамов до 70 — 72%, а также использовать в качестве алкилирующих агентов дешевое и доступное сырье, в частности диметиловый эфир, который является побочным продуктом при получении метанола, 2

Пример 1, N-метил-е-капролактам.

Из нагреваемого запасного бака дозируют

1200 г сжиженного е-капролактама 7,5 час в опытную аппаратуру, состоящую из реактора, в котором поддерживают равномерную температуру 320 С и где находится катализатор—

800 г окиси алюминия. Одновременно в установку подают 64 л/час диметилового эфира.

Во время реакции через аппаратуру пропускают очень слабый ток азота. Выходящую из реактора смесь продуктов конденсируют охлаждением и дистиллируют. После перегонки низкокипящих продуктов, состоящих главным образом из метанола и воды, при 105—

15 115 С/10 мл получают 1061 г сырого N-метиле-капролактама.

В качестве высококипящей фракции при т. кип. 138 — 140 С/10 лм получают 196 г (16,3% в расчете на исходное количество) г-капролактама, который снова подают в реакцию обмена, При этом после аналогичной обработки получают 176 г сырого N-метиле-капролактама (32 г е-капролактама не

25 вступили в реакцию) .

Полученные за два прохода 1237 г сырого продукта снова перегоняют. Выход продукта

1212 г (98% исходного количества) со сте30 пенью чистоты выше 99,5%, установленной

334696

Предмет изобретения

Составитель Максимова

Текред Е. Борисова

Корректор В. Жолудева

Рсдактор Л. Ильина

Заказ 1048/14 Изд. М 496 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская паб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 газохр ом атогр афическим путем (Кр.1р 105—

106 С, n ðD 11,4810 и d4 1,012). Превращение в-капролактама в N-метил-в-капролактам после однократного прохода составляет 77,2 /о, а после двух проходов — уже 89,9 /о, причем полученное после вторичной дистилляции количество чистого продукта алкилирования служит исходным основанием.

Пример 2. N-метилпирролидон- (2) .

В аппаратуру по примеру 1 дозируют всего

901 г пирролидона-(2) со скоростью 120 г/час вместе с 64 л/час диметилового эфира прн температуре 300 С. Образовавшийся продукт разделяют дистилляцией. Сначала получают сырой N-метилпирролидон-(2), который имеет после повторной дистилляции, согласно газохроматографическому анализу, чистоту 99,7 "/о (Кр.>о 80 С пр 1,4702 и d40 1,029). Выход чистого N-метилпирролидона - (2) 816 г (77,7о/о). 161 г (17,9о/о) пирролидона-(2) получают обратно в непрореагировавшем состоянии (Кр.ip 120 — 122 C) .

П р и м ер 3. N-этил-е-капролактам.

В аппаратуру примера 1 дозируют всего

600 г в-капролактама и 785 г днэтилового эфира 7,5 час при температуре 320 С. При

4 вторичной дистилляции из образовавшегося сырого продукта получают 497 г N-этил-в-капролактама (Крпз 123 — 124 С, п 1,4775 и с14 0,981). Чистота его по газохроматографическому анализу )99 /о, что соответствует

66 /о-ному выходу, 157 г (26,3 /о) непрореагировавшего в-капролактама можно получить обратно н снова подать в реакцию обмена.

1. Способ получения N-алкиллактамов каталитическим алкилированием незамещенных

15 лактамов при повышенной температуре, с выделением целевого продукта известными способами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве алкилирующего агента берут симметричные

20 диалкнловые эфиры с числом атомов углерода в алкильной группе 1 — 4.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 250 — 350 С в присутствии окиси алюминия.

25 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве исходного продукта применяют незамещенные лактамы, содержащие 4 — 8 атомов углерода в цикле.