Способ получения вторичпых спиртов

 

335228

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 11 V.1970 (№ 1431875/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 11.IV.1972. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 22.Ч.1972

М. Кл. С 07с 3i,)02

С 07с 29/14

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.26.07(088.8) Авторы изобретения

В. Д. Межов и С. М. Яковлева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВТОРИЧНЫХ СПИРТОВ

Изобретение относится к способам получения вторичных спиртов, которые широко применяются в химической промышленности.

Каталитическое гидрирование кетонов во вторичные спирты широко используется в химической практике, для чего .предложен ряд катализаторов, многие из которых позволяют вести процесс с достаточной полнотой, но при этом обладают определенными недостатками.

Так, никеле!вые катализаторы !на носителях при !высо!кой а кти!вности не селе кти вны, а цинки меднохромовые катализаторы действуют исключительно при высоких давлениях и темпепатурах. Этих недостатков не имеют скелетные катализаторы, но они не могут быть применены в непрерывных процессах.

Целью изобретения является повышение селективности процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве катализатора в процессе гидрирования кетонов до спиртов используют промьпиленный катализатор — кобальт-окись магниякизельгур, раньше применяемый для синтеза углеводородов из окиси углерода и водорода.

Такой катализатор обладает высокой активностью и близкой к 100% селективностью.

Оптимальная температура гидрирования находится в пределах до 160 С, предпочтительно 110 †1 С, для кетонов до Сто, гидрирование которых на катализаторе наиболее предпочтительно. Оптимальная объемная скорость

0,4 час — при объемной скорости по водороду

500 час — (молярный избыток водорода 7 — 10) .

Продукт гидрирования содержит около 90% вторичного спирта, около 10% исходного кето5 на, который можно легко отделить ректификацией, и практически не содерж!гг углеводородов.

П р и мер 1. 29,9 г 98%-ного дибутилкетона пропускают в течение 9 чос ч ðåç 10 л!.!

10 восстановленного кобальтмагниевого катализатора, помещенного в труочатую печь, пр!1

115 С и подаче водорода 5,0 т)час. При этом

IIOJI)Tчают 28,1 г IlpOgl KTB, CO32plI III O 7 спирта (10,9% кетона, угл водородов нет).

15 Выход нонанола — 5 83% от теории.

Пример 2. Для ректификации в вакууме на колонку эффективностью около 20 т. т, загружают 165,6 г продукта гидрирования, содержащего 80,6% нонанола — 5, При остаточ20 ном давлении 40 лтл! рт. ст. температура кипения нонанола — 5 112 С, дпбутплкетона 99 С. В результате ректификации получгиот (в г):

95 — 100%-ный дибутилкетон 20,7

Промежуточные фракции 40,2

99 — 100%-ный нонанол-5 75,5

Кубовый остаток (содержащий 98,8%-ный нонанол-5) 23,3

Потери 5,90

З0 Выход 98 — 100%-ного Ho!la«oла-5 от вот.нциала в загрузке 74%.

335228

Предмет изобретения

Составитель Л. Крючкова

Техред 3. Тараненко

Редактор 3. l орбунова

Корректор О. Волкова

Заказ 1346/7 Изд. № 566 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ получения вторичных спиртов каталитическим гидрированием кетонов при повышенной температуре с выделением целевого продукта известными способами, отлича/ощийся тем, что, с целью повышения селективности процесса, в качестве катализатора берут промышленный катализатор-кобальт. окись магния — кизельгур и процесс ведут при температуре не вы,ше 160 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в случае использования кетонов, содержащих до 10 атомов углерода, процесс ведут при температуре 110 — 130 C.