Способ очистки ванилина

 

О П И СА Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ ((о(се Соеетски((Социалка(ические

Республик

33 висимое 0Т 3Вт. cÂèä« (ел ьсTB3 № я((лс ио Or(.111.(070 (M 1«115879/23=4) М. 1,л. С 07с 4i/58

С 07с 45/24 с 1!!Пlсосдии .ииек(заявки Мс

Приоритет

Опубли(:Овзио l 1.1V.1972. ВIОллетень № 1«1

Комитет по делам иаобсе(еиий и о(к((ы(ий

A/M Сосете Мииис1рсс

СССР

> ДК "Й ((76(088.8) Дата опубликования опис,(иия 22. у .19i?

Авторы изобретения

Il. К(((««лева, В, A. Ь< лиепа, ll. 11. 1 ельперин, А. С. Горбдчев«з., И. В. f(131!((i(oB3,. С. 11 1(г(йш, Ь. С. Гвдасина, P. Ф. Шилина и A. 11. Антонов

Всесо(озный научно-исследовательский институт синтетических

i1 натуральных душистых ве(цеств

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТ1(И ВАНИЛИНА

Изобретение относится к технологии очистки вяиилииа, представителя кл:гсся альд гидов, широко применяемого в пи(цсвой промышленности.

Известный способ очистки Вяиилиия;Bêëroчается в кристаллизации из толуол((про,(укта после первой вакуумной перегонки с последующей вакуумной перегонкой и кристаллизацией из воды.

К недостаткам известного способа можно отнести невысокие выход и качество вя((ил(ина, а также наличие толуольиых ((я(о и(иков, утилизация которых является весьма трудоемким процессом. С целью ликви;(яции указанных недостатков предлагается В качестве органического растворителя для кристаллизации применять многоатомиьш спирт (>кслательно в виде 20 — 25%-ного водного раствора), например этиленгликоль, диэтиленгликоль или глицерин.

Ванилин-.сырец (без первой вакуумной перегонки) обрабатыв (loT водным раствором многоатомного спирта при иягрсваиии. Полученную смесь охлаждают до температуры выше температуры кристаллиз3öèè в«(нилина, отделяют смолу, 3 Il:(полученного раствора кристаллизацией выделяют вя (илии. Маточные растворы, полу«(синые после фильтрации ванилина, многократно используют (в отличие оТ толуольнь(х маточных растворов, которые ие используют повторно) .

Выд(ленный ваиилии подвсрг3(oT вакуумперегоике известными методами, например в присутствии незначительного количества кислоты преимущественно 0,5%-ной ортофосфориОЙ ки(:лотьl, и кристяГ!Лизуют из ВОды. Bblход ваиилина с учетом повторного использования этиленглшсолевых маточников и регене10 рации ванил((на из промывных вод и водных маточных растворов составляет 66% от веса

Вяиииина-сырца или 83% от содержащегося

В НЕМ ВЗНИЛИНЯ.

П р им е р 1. I(50 г ванилина-(сырца добав15 ляют 850 г насыщенного маточного раствора ваиилииа, полученного прп первичной обработке ванплина-сырца 20%-ным водным раствором этиленгликоля. Смесь нагревают до

55 — 60 С при перемешивании до полного рас20 правления вяиилиия и перемешивают еще

20 — 30 л(п«1 (lp((той >BE (ее(пер ат> ре, затем охлаждают до 40 С. При этой температуре отделяют нижний слой — смолу. Полученный раствор Осг«обождают or взвешенных частиц смо25 лы фильтрацией или цситрифугированием и охлаждают до (смиературы 18 — 20 С, при которой кристаллизуется ванилии. Последний огфильтровываю.(, промывают 50 г воды и сушат. Всс сухого ваиилш(а 35,5 г, т. пл. 79—

Зо 81 С. При перегонке полученного ванилина

335231

Предмет изобретения

Составитель А. Тищенко

Техред 3. Тараненко

Корректор О. Тюрина

Редактор Е. Левина

Заказ 1346/1О Изд. № 566 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, и р. Сапунова, 2 при остаточном давлении не выше 4 мм рт. ст. в присутствии 0,17 г ортофосфорной кислоты выделяется 35 г ванилина. Перегнанный ваннлпн растворяют в 665 г воды при температуре 75 С и от раствора отделяют несколько капсль нерастворившихся примесей. 1х раствору добавляют ортофосфорпую или соляную кислоту до рН, 4,5. Раствор охлаждают до температуры 18 — 20 С, при которой кристаллизуется ванилин. Последний отфильтровываюг, промывают 40 г воды и сушат. Выход ванилина 28,5 г, т. пл. 81,5 С.

Дополнительно пз промывных вод н водного маточника выделяют 3,5 г чистого ванилина.

П р н м е р 2. По примеру 1 к 50 г ванплпнасырца добавляют 750 г насыщенного маточного раствора ванилина, полученного при первичной обработке ванплпна-сырца 25%-пым водным раствором этиленгликоля. Смесь нагревают до 55 — 60 С при перемешивании до полного плавления ванилина и перемешивают еще 20 — 30 мин при той же температуре, затем охлаждают до 35 C. При этой температуре отделяют нижний смолистый слой. Последний повторно экстрагируют 750 г маточного раствора ванилина в тех же условиях. Оба экстракта объединяют. Дальнейшая обработка в условиях примера 1.

1о 1, Способ очистки ванилина с применением кристаллизации нз органического растворителя с последующей вакуумной перегонкой п кристаллизацией из воды, отличающиися тем, что, с целью увеличения выхода и качества

15 целевого продукта, в качестве органического растворителя используют многоатомные спирты.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве многоатомного спирта берут этиленглпколь, или диэтиленгликоль, или глицерин.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что применяют 20 — 25%-ный водный раствор спирта.