Библиотекам
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 08Х11.1969 (¹ 1346431/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 11,1V.1972. Бюллетень № 13
Дата опубликования описания 25Л .1972
М. Кл. С 07с 141/04
Комитет по делам иаобрвтеиий и открытий при Совете Мииистров
СССР
УДК 547.426.5(088.8) Автор изобретения
Заявитель
О. И. Качурин
Донецкое отделение физико-органической химии Инстит т
IGKGOesHA8
EHN физической химии Украинской ССР ьиьлиотеКл
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАНСУЛЬФОКИСЛОТЫ
Изобретение относится к способу получения промежуточного продукта, который находит широкое применение в органических производствах, в частности в анилинокрасочной промышленности.
Известен способ получения метансульфокислоты в виде хлорангидрида путем алкплирования водного раствора сульфита калия диметилсульфатом при температуре — 80—
90 С с последующим испарением реакционной массы досуха, обработкой полученного при этом остатка пятихлористым фосфором и отгонки из полученной смеси метансульфохлорида, отделяемого от хлорокиси фосфора обычным фракционированием. Выход целевого продукта 21 — 27%. Недостатками такого способа являются низкий выход целевого проду кта и использование вредного сырья — пятихлористого фосфора. Причиной низкого выхода является гидролиз диметилсульфата, скорость протекания которого превышает с корость реакции алкилирования.
С целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса по предлагаемому способу диметилсульфат вводят в насыщенный раствор щелочного сульфита постепенно, в течение — 20 мин при нагревании реакционной массы до 97 — 99 С, полученную реакционную массу выдерживают не более 35 мин, обрабатывают концентрированной серной кислотой, подвергают разгонке в вакууме и выделенный целевой продукт очищают известными приемами.
Предложенный способ позволяет повысить выход целевого продукта до 90% от теории, 5 упростить процесс выделения целевого продукта и исключить из процесса вредньш пятихлористый фосфор.
Пример. В четырсхгорлую колбу на 2 л с мешалкой, обратным холодильником, ка10 пельной воронкой и термометром помсп1ают раствор 180 г безводного сульфита натрия в
800 мл воды. Затем при нагревании на кипящей водяной бане и интенсивном размешивании приливают 113 г диметилсульфата с та15 кой скоростью, чтобы температура в массе поддерживалась в пределах 97 — 99 С (-20 мин), после чего прибавляют еще 90 г сульфита натрия, 113 г диметилсульфата с прежней скоростью и, наконец, остальные 90г
20 сульфита и 113 г диметилсульфата. Реакционную массу выдерживают на водяной бане
30 мин, затем прибавляют 160 мл 96%-ной серной кислоты, кипятят с обратным холодильником 3 час, удаляют воду в вакууме и
25 из остатка при пониженном давлении отгоняют метансульфокислоту, нагревая колбу на масляной бане (температура масла 180—
220 С). Получают 230 г метансульфокислоты в виде бесцветного масла, т. кип. 115-30 160 С/8 л.м рт. ст. Выход 90% от теории (по днметилсульфату) .
335240
Предмет изобретения
Составитель Г. Шагалова
Текред 3. Тараненко
Корректоры: Л. Корогод и E. Ласточкина
Редактор 3. Горбунова
Заказ 1334/7 Изд. № 56l Тираж 448 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совсте Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Тннограчпtн, пр. Сапунова, 2
Для очистки препарат перегоняют повторно с добавкой -5 вес, % безводного;сульфата натрия. Выход чистого вещества 80 — 85% от теор,ии, Способ получения метансульфокислоты путем алкилирования щелочных сульфитов диметилсульфатом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии иро цесса, диметилсульфат вводят в насыщенный раствор щелочного сульфита постепенно,,в течение
-20 мин при нагревании реакционной массы до 97 — 99 С, полученную реакционную массу выдерживают не более 35 мин, обрабатывают концентрированной серной кислотой, подвергают разгонке в вакууме и выделенный целе10 вой продукт очищают известными приемами.
