Криостат для структурных исследований

 

Ой ЙВЧАЙ ИЕ оюз Гов:"текил

Социзлиот» ввкик

Рооктблик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

iN АВТОРСИОМУ СВйдЕ7ЕИЬС1 ЗУ.- i9: ijiZW у . ц

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 31.Н1.1970 (№ 1467817/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 11 1Ъ .1972. Вюллстснь № 13

Дата опубликования описания 12Х,1972

М. Кл. F 25b Gi00 комитот по до чзч изоорзтоиий и открытий при нозато Мин. отров

CCCP

УДК 636.483(088.8)

М..-,::,;:.- =.ло

Ч г; *.

<.. ". . ...

Лвторы изобретения A. Л. Бойко, Н. 14. Кузнецов, В. А. Кучерявый и А. И. Йрохватилов

Заявители Физико-технический институт низких температур 1т.Н Украинской CCP и институт физики твердого тела AH СССР

КРHOCTAT ДЛЯ С1РУКТУРНЫХ ВССЛЕДОВЛНИЙ

Изобретение относится к технике структурных исследований материалов и позволяет проводить низкотемпературные рентгеноструктурные исследования различных материалов на рентгеновском дифрактометре в интервале от комнатных температур до температуры жидкого гелия. Оно может быть использовано для оптических, нейтронографических исследований, а также при исследовании резонансного рассеивания гамма-квантов.

Известные рентгеновские криостаты содержат наружный кожух, внутри которого расположены гелиевый и азотный сосуды, вакуумная камера образца, закрепленная на подвесках, привод юстировочного механизма и внутренний стакан.

Такой криостат может быть установлен только на гониометр с полой осью, а установка камеры образца на коротких нежестких теплоизолирующих опорах с разъемом для юстировки приводит либо к уменьшению точности и стабильности установки образца, либо к увеличению теплоподвода по опорам и, следовательно, к увеличению расхода хладагента.

Целью настоящего изобретения является увеличение жесткости и стабильности установки образца при малом теплопритоке по подвескам и уменьшение габаритов криостата. Поставленная цель достигается тем, что внутренний стакан выполнен в виде двух камер с автонозшымп вакуумными рубашками, образующими П-образный кольцевой канал для прохождения паров хладагента, в котором размещены привод юстировочного механизма и подвески камеры образца.

На фиг. 1 изображен предлагаемый криостат, продольный разрез; на фиг. 2 — камера образца с механизмом юстировки и схемой охлаждения образца, разрез; на фиг. 3 — то

1р же разрез по А — А на фиг. 2.

Камеру 1 образца крепят к внутренней подвесной трубе 2, жестко соединенной в верхней части с наружной трубой 8 которая, в свою очередь, закреплена íа фланце 4 и вместе с

15 корпусом 5, соединенным с фланцем 4, при помощи разборного вакуумного уплотнения образует жесткую систему подвески образца.

Объем между подвесными трубами 2 и 8, фланцем 4 и корпусом 5 образует теплоизо20 ляционную вакуумную рубашку камеры образца, изолированную от внутреннего объема камеры стаканом б.

В корпусе 5 и стакане 6 имеются герметичные, прозрачные для рентгеновских лучей

25 окна 7.

Камеру образца окружают радиационным экраном 8 с окном для прохода рентгеновских лучей, прикрепленным к теплообменнику 9.

Исследуемый образец 10 устанавливают в каЗО мере образца в специальном держателе 11

335508

$4 (см. фиг. 2), который вращается вокруг и перемещается вдоль оси, перпендикулярной к рентгенографируемой плоскости образца.

Держатель образца перемещают вдоль оси юстировочным устройством 12, а вращают— устройством, состоящим из пары цилиндрических шестерен 18 и 14 и червячной пары

15 и 16, Для быстрого и равномерного охлаждения образца в камере имеется канал 17 подачи хладагента и теплообменник 18. Температуру измеряют установленной в непосредственной близости от поверхности образца термопарой

19. Приводы к юстировочным устройствам состоят из двух вертикальных валиков 20, верхнего 21 и нижнего передаточных механизмов 22 с приводом, выведенным наружу (на чертеже изображен только привод к одному юстировочному механизму).

Гелиевый сосуд Дьюара состоит из наружного 28 и внутреннего стаканов 24 и трубки

25, образующих вакуумную рубашку. В промежутке между стаканами расположены кольцеобразный гелиевый сосуд 26, подвешенный к верхней части наружного стакана на тонкостенных с малой теплопроводностью трубках

27 и азотный сосуд 28, соединенный с внутренним стаканом при помощи трубы 29. Для уменьшения подвода тепла гелпевый сосуд снаружи окружен соединенным с азотным сосудом экраном 80 с перехватами 81 на подвесные трубки 27. Внутренним азотным экраном является трубка 29. Для заливки и испарения азота служат трубки 82 (показана только одна), которые для увеличения скорости предварительного охлаждения имеют хороший тепловой контакт с экраном 80.

Для заливки жидкого гелия через одну из подвесных трубок в гелиевый сосуд вводят переливной сифон 88. Испаряющийся гелий отводят по подвесным трубам 27 в коллектор

84, а из него в прикрепленную к наружному стакану трубку 85.

Гелиевый сосуд соединяют с теплообменником камеры образца капилляром 86. В рабочем положении верхнюю часть системы подвески образца вдвигают в образованный внутренним стаканом 24 объем внутри гелиевого сосуда, при этом образуют герметичный

П-образный кольцевой канал 37, соединенный с внутренней полостью камеры образца, в котором размещают детали приводов юстировочных механизмов. В канал 87 введена труба 88, которая гибким шлангом соединяется с регулирующим вентилем 89 и вакуумным насосом 40.

Криостат работает следующим образом.

Исследуемый образец 10 устанавливают и закрепляют в держателе 11. Для этого либо снимают гелиевый сосуд либо разбирают последовательно уплотнения корпуса 5, экрана

8 и стакана б.

После установки образца производят герметизацию и вакуумную откачку внутренних

15 гю г5

60 объемов криостата (вакуумная откачка нужна только тогда, когда снимают корпус 5), Собранный криостат жестко крепят на гониометрическом устройстве дифрактометра, а трубку 85 при помощи гибкого шланга соединяют с гелиевым газгольдером так, что криостат может свободно вращаться вокруг вертикальной оси на угол более 180 .

Криостат охлаждают сначала до азотнойтемпературы заливкой жидкого азота в сосуд

28, причем пары азота, проходя по трубкам

32, интенсивно охлаждают азотный экран 80 и через него все внутернпие части криостата.

Затем заливают жидкий гелий, который подают в гелиевый сосуд 26 через переливной сифон 88. При этом испарившийся гелий подают через подвесные трубки 27 в коллектор

84, в нем подогревают и по трубе 85 направляют в газгольдер. Через капилляр 86 частью испарившегося гелия заполняют камеру 1 образца и П-образный канал 87, что способствует быстрейшему охлаждению расположенных в них деталей.

Образец охлаждают следующим образом, Вакуумным насосом 40, соединенным с криостатом гибким шлангом и трубкой 88, создают в П-образном канале 87 разрежение, за счет которого жидкий гелий по капилляру

86 подают через канал 17 в теплообменник 18.

Испарившийся в теплообменнике гелий уже в газообразном виде направляют через камеру образца (показано стрелками на фиг. 2) и охлаждают образец 10. Пары гелия, выходящие из камеры образца, попадают в П-образный канал и, проходя вдоль его стенок, охлаждают теплообменник 9, а через него радиационный экран 8, подвесные трубы 2 и

8 и детали приводов юстировочных механизмов, обеспечивая минимальный подвод тепла к камере образца.

Пройдя П-образный канал, пары гелия попадают в трубку 88, подогреваются в ней и насосом 40 отводятся в газгольдер. Скорость охлаждения, а также необходимую температуру образца регулируют изменением давления в П-образном канале при помощи вентиля 89. Юстировку, т. е. выведение рентгенографируемой плоскости образца на вертикальную ось гониометра и его вращение, осуществляют при любой температуре образца, так как приводы юстировочных механизмов выведены в неохлажденную часть криостата.

Предлагаемая конструкция криостата обеспечивает жесткость и стабильность установки образца относительно оси гониометра при охлаждении и рентгеносъемке, незначительный теплоподвод по подвескам и деталям привода юстировочного механизма, а также надежную вакуумную изоляцию гелиевого сосуда

Дьюара.

Предмет изобретения

Криостат для структурных исследований на рентгеновском дифрактометре, содержащий

335508

24 наружный кожух, внутри которого расположены гелиевый и азотный сосуды, вакуумная камера образца, закрепленная на подвесках, привод юстировочного механизма и внутренний стакан, отличающийся тем, что, с целью увеличения жесткости и стабильности установки образца, уменьшения габаритов и теплопритоков по подвескам, внутренний стакан выполнен в виде двух камер с автономными вакуумными рубашками, образующими П-образный кольцевой канал для прохождения паров хладагента, в котором размещены привод юстировочного механизма и подвески камеры образца.

Редактор Е. Левина

Составитель В. Ивочкнн

Техред T. Ускова

Корректор Т. Бабакина

Заказ 1285/б Изд. № 498 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2