Патент ссср 335834

 

ДНИ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К ПАТЕНТУ

Зависимый от патента ¹

М. Е,л. С 07с 15!т/04

Заявлено 02Х111,1968 (№ 1263251/23-4)

Приоритет ОЗ.VIII.1967, № 49010, Франция! томитет по делам изобретений и открытий при Сосете Министров

СССР

Опубликовано 11.1Ч.1972. Б!Оллетепь ¹ 13

1 Д»1, г47 496 9 07 1, .,1 ) Дата опубликования описания 22Х.1972

Автор изобретения

Иностранец

Жан Левро (Франция) Иностранная фирма

«Прожиль» (Франция) Заявитель

СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ ЭТИЛЕНБИСДИТИОКАРБАМАТОВ

ЖЕЛЕЗА, MAPГАНЦА ИЛИ ЦИHКА

Изобретение касается получения негорючих и пригодных для хранения металлических производных этиленбисдитиокар баминовой кислоты таких, как этиленбисдитиокарбамат железа, марганца или цинка, которые могут найти применение в качестве фунгицидов.

В литературе известно несколько способов повышения невоспламеняемости и возможности хранения металлических соединений этиленбисдитиокарбаминовой кислоты. Так, например, известен способ получения комплексных солей этиленбисдитиокарбамата марганца с водорастворимыми солями кобальта, меди, железа, свинца, никеля или цинка.

Предложенный способ стабилизации металлических солей этиленбисдитиокарбампновой кислоты путем добавления к ним этиленбисдитиокарбамата одновалентной меди, является новым. Он может быть осуществлен путем совместного осаждения металлических солей этиленбисдитиокарбаминовой кислоты с этиленбисдитиокарбаматом одновалентной меди при взаимодействии, водного раствора этиленбисдитиокарбамата натрия с растворимой в воде солью железа, марганца или цинка и полухлористой меди, которую берут в виде водного раствора, содержащего хлорид щелочного пли щелочноземельного металла.

Предложенный способ может быть осуществлен путем выделения этиленбисдитиокарбамята одновалентной мсдп на 1!ераствор!!х!!!!! в воде металлической соли этпленбпсд!ггиокарбаминовой кислоты прп взапмодейств!!и водной дисперсии металлической соли этплеп5 бисднтпокарбям!шовой кпслоты с водным р;!. створом натр невой соли э1 !!.!!с!!б!!с;!!! !!Ок!!рбамиповой кислоты и с полухлорпстой х!Одь!<ь которую берут в я!!де водного раствор.1, годЕржащЕГО ХЛОрнд ЩЕЛОЧНОГО ИЛ щЕЛОЧНОзс10 мельного металла.

Оптимальные дозы одповал tlòíî!1 меди О!носительНО МЕтадличЕСкОй сОЛп .-тнлеНОПСдитиокарбамата составляют 01,2 — 15% От в«са стабнлпзируемой соли эт!!ле!!о!!Од!!т!!с!кярба15 мпновой 1 ислоты. 111)як! и 1ьск1! процесс проводят смешиванием реагентов прн агмосферном давлении при температуре 10--50 С.

B КаЧЕСтВЕ СОЕДПНЕНПй ОДПОГ:ЗЛСНгоой МЕД!! 10жпо использовать Гялопдные гос»д!! н1 !! !!я!

20 пли известные соли одновяле!и!1!Ой мсдп, например полухлористую медь. Для пол!учен!!1! растворимы . соединений одновялентной меди используют удобный спосоо, например, в случае хлористой меди ее вводят в водный раст25 вор хлорпда 1целочного Jiëè щелочнозс мсльного металла, содержащий 50 — 200:/,1 NaC1 или СаС1з.

Пример 1. а) Смешивают прп темпсра гуре 20 — 25 С

3Q 1 лсоль этиленбисдитиокарбамата натрия и

335834

Предмет изобретения

Составитель М. Кабанова

Текрсд 3. Тараненко

Редактор Л. Ушакова

Корректор О. Тюрина

Заказ 1346/11 Изд. Чо 566 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Мшшстров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

0,51 моль FPCI, получая водную суспензию, содержащую 10% необходимой смеси двухвалентиого железа. После фильтрации, промывки и сушки на барабане получают вещество, которое самовоспламеняется на воздухе, даже при 10% остаточной воды. б) При синтезе этиленбисдитиокарбамата двухвалентного железа в условиях, описа1шых выше, но .прибавляя к реактивам CuCl в водпом растворе, содержащем 150 г/л NHCl, так, что BPCQBop cooTHQIIlpHèp металлической меди и металлического железа составляет 10%, получают вещество, которое после сушки до безводного состояния становится абсолютно невоспламеняемым при обычной температуре.

Полученное вещество при Hog>I«II.HHIIII самопог а ш а ется.

Пример 2. а) Получают этиленбисдитиокарбамат марганца в условиях, описанных в .примере la.

Смешивают 1 моль этилснбисднтиокарбамата натрия и 0,51 .ноль MnCI>. После фильтрации, промывки и сушки получают вещество, которое самовоспламепяется,при температуре, превышающей 60 С, как только процент остаточной жидкости достигает низкого уровня плп становится равным 1%. б) В водную смесь, содержащу1о 1,4 IIonI этиленбисдитиокарбамата натрия добавляют при обычной температуре и при рН 3,5 — 7 водный раствор этиленбисдитиокарбамата натрия, осдержащий 0,1 моль сухого вещества, и водный раствор CuCl в NaC1, содержащий 0,105 моль CuCl.

После фильтрации смесь промывают и сушат на барабане. Полученное вещество не воспламеняется до температуры 100 С при

0 — 1 /о остаточной воды и самопогашается

10 при поджигании.

1. Способ стабилизации этпленбисдитиокарбаматов железа, марганца или цинка, отличаюи1ийся тем, что, с целью предотвращения самовозгорания и снижения горючести, вышеуказанные соли этиленбисдитиокарбаминовой кислоты или исходные продукты их получения подвергают взаимодействию с этиленбисдитиокарбаматом одновалентной меди с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по,п. 1, Отличаюи4ийся тем, что металлическую медь берут в количестве 0,2— !

5% от веса стабплизируемой соли этиленбисдитиокарбампновой кислоты.