Патент ссср 335931

 

О П И СА Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскиз

Социалистических

Республик

Ь

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 27Л.1969 (№ 1299959i23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 14.VII.1972. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 23ХП1.1972

М. Кл. С 07с 43. 00

Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.37.07(088.8) Е1СЕСОЮ31-1АЯ

h.-,сд Ы-ШН ;,БИБЛИО; с - .:;

Авторы изобретения

А, В. Карпович, А. М. Тищенко и А. С. Тараненко

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-МОНОАЛЛИЛОВОГО ЭФИРА

ГЛ И ЦЕРИ НА

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу глицерина, в частности г.-моноаллилового эфира глицерина, который мозкет найти применение в качестве отвердителя полиуретановых композиций, а такзке для получения лаков и алкидных смол.

Известен способ получения и-моноаллилового эфира глицерина путем взаимодействия и-хлоргидрина глицерина с аллилатом щелочного металла в среде бензола при температуре кипения с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход

45 — 47%. Недостатком способа являются огневзрывоопасность .процесса и сравнительно невысокий выход целевого продукта.

Для увеличения выхода целевого продукта предложен способ получения а-моноаллилового эфира глицерина путем конденсации хлористого аллила с глицератом калия, полученным в процессе реакции, в среде глицерина при нагревании до 80 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход целевого продукта 50 — 57%, считая на загруженный хлористый аллил. Целевой продукт выделяют перегонкой в вакууме.

Способ исключает использование огнеопасного и токсичного растворителя и основан на базе отечественного сырья.

Пример. В четырехгорлую круглодонную колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, загружают 138,15 г

5 (1,5 г моль) глицерина, нагревают до 75—

80 С и при размешивании добавляют в четыре приема через каждые полчаса 28,05 г (0,5 г лтоль) едкого кали. После прибавления всего КОН реакционную массу выдерживают

10 при 75 — 80 С 2 час, затем еще 2 час при 120—

125 С. По окончании выдержки реакционную массу охлаждают до 43 С и прибавляют в течение 1,5 час 40,8 г (0,5 г моль) хлористого аллила. Затем массу нагревают 10 — 12 час до

15 80 С, охлаждают и перегоняют под вакуумом.

Целевую фракцию отбирают и ри 122 — 127 С (10 л м рт. ст.). Получают 33 — 37,6 г а-моноаллилового эфира глицерина, что соответствует выходу 50 — 57% от теории, считая на загру20 женный хлористый аллил.

Продукт имеет показатель преломления

1,4625 вЂ,4630, гидроксильное число 25,0—

25,5% (теорет. 25,72%), йодное число 189,6—

192,2 (теорет. 192,2).

Способ получения а-моноаллилового эфира глицерина, отличающийся тем, что, с целью

30 увеличения выхода целевого продукта, хлори335931

Составитель М. Меркулова

Редактор О. Филиппова

Техред Т. Ускова

Корректор Т. Миронова

Заказ 2581)5 Изд. № 1100 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 стый аллил подвергают конденсации с глицератом калия в среде глицерина с последующим выделением целевого продукта известными приемами.