Способ сульфатирования высших спиртов газообразным серным ангидридом

Авторы патента:

C07C305/06 - кислые сульфаты

C07C303/24 - эфиров серной кислоты

336332

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 31.VI I.1969 (л 1353095/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 21.1Ч.1972. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 22.V.1972

М. Кл. С 07с 141/10

Комитет по делам изобретений и открытий прк Совете Министров

СССР

УДК 542.945.245.2.07 (088.8) Авторы изобретения

Заявитель

К. А. Богенс, Л. В. Зайцева, Д. Б. Оречкин и О. Ф. Шепотько

Ангарский ордена Трудового Красного Знамени нефтехимический комбинат

СПОСОБ СУЛЪФАТИРОВАНИЯ ВЫСШИХ СПИРТОВ

ГАЗООБРАЗНЫМ СЕРНЫМ АНГИДРИДОМ

Изобретение относигся к технологии производства алкилсульфатов из,высших спиртов, преимущественно ненасыщенных, при использова нии в качестве сульфатирующего агента газообразного серного ангидрида в .присутствии защитной добавки.

Известен способ защиты ненасыщенных связей спиртов и соответственно повышения устойчивости алкилсульфатов,при сульфатировании спиртов серной кислотой и олеумом, состоящий в том, что в .качестве сульфоагента применяют комплекс серной кислоты или олеума с мочевиной.

Предлагают сульфатирование высших спиртов, преимущественно ненасыщенных, вести в присутствии защитной добавки из низшего спирта, серной кислоты и мочевины, взятых желательно .в молярном соотношении 1:2:5.

Это позволяет сульфатировать серным ангидридом высшие спирты,,поскольку ком плексы серной кислоты или олеума с мочевиной в данином случае непригодны, т. к. мочевина не растворима в высших, спиртах.

П р им е р 1. 5 л серной кислоты (уд. вес

1,84),добавляют к 6,5 л метанола. Смесь нагревают до 50 С, но не выше 70 С и при интенсивном .перемещивании растворяют в ней

30 кг порошкообразной мочевины. Окончание растворения определяют по отсутствию осадка.

1150 л (1000 кг) кашалотовых спиртов с йодным числом 63 вЂ” 70 и гидроксильным числом 180 вЂ” 220 сульфатируют контактным газом сернокислотного,производства, содержащим 7,5% трехокиси серы, и доводят кислотное число сульфомассы до 80 мг КОН/г.

Температура сульфомассы при этом находится в пределах 35 вЂ” 40 С. В массу спиртов постепенно вводят, приготовленную ранее защитную добавку с такой скоростью, чтобы в конце ее прибавления кислотное число сульфомассы выросло до 96 мг КОН/г. После этого сульфатирование продолжается до того момента, когда кислотное число сульфомассы достигнет 167 мг КОН/г.

После нейтрализации кислой сульфомассы натровой щелочью .получается (в .переводе на безводный продукт) 1200 кг нейтральных и вполне стабильных алкилсульфатов с содержа вием 2 вЂ” 4% свободного сульфата натрия.

Алкилсульфаты светлее, чем аналогичный ,гродукт, полученный без применения защитной добавки; их непредельность, характеризуемая йодным числом спиртов после гидролиза алкилсульфатов, сохраняется полнее и составляет 32,0 против 18,0.

Пример 2. 5 л серной кислоты (уд. вес.

30 1,84) добавляют к 14 л бутилового спирта.

336332

Предмет изобретения

Составитель А. Нестеренко

Редактор Л. Новожилова Текред 3. Тараненко Корректор Е. Миронова

Заказ 1343/7 Изд. № 604 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Температуру смеси доводят до 70 С и,при указанной температуре и интенсивном перемешивании растворяют в ней 30 кг порошкообраз ной мочевины. Окончание растворения определяют по отсутствию осадка.

Сульфатирование кашалотовых спиртов и введение приготовленной ранее защитной добавки аналогичны описанным в примере 1.

Способ сулыфатирования .высших спиртов газообразным серным ангидридом в присутs ствии защитной добавки, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевото продукта, в качестве защитной добавки используется смесь из низшего спирта, серной ки с лоты и моч евин ы.