Способ получения тидразиновых соединений нитратов щелочноземельных металлов и магния

Авторы патента:

C01B21/16 - гидразин; его соли

3 6»С:»-,:; . ..".:. А

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

339497

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 19.II (.1970 (№ 1416520/23-26) M. Кл. С Olb 21/16 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 24.Ч.1972. Бюллетень ¹ 17

Дата опубликования описания 27.Ч1.1972

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК, 546.171.5(088.8) Авторы изобретения

В. Я. Росоловский и Ж. Г. Сакк

Ордена Ленина институт общей и неорганической химии им. H. С. Курнакова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРАЗИНОВЬ1Х СОЕДИНЕНИИ

НИТРАТОВ ЩЕЛОЧНОЗЕМЕЛЬНЪ|Х МЕТАЛЛОВ И МАГНИЯ

Mg(NOg) 2.2N2Н,.

Изобретение относится к способу получения гидразиновых соединений нитратов щелочноземельных металлов и магния, которые могут применяться как твердые газообразователи, как энергоемкие соединения, как источники связанного гидразина и как концентрированные носители связанного азота в воднорастворимой форме.

Известен способ получения гидр азинового соединения нитрата кальция Ca(NO>)2 2N,Н .

НзО, основанный на реакции спиртового раствора нитрата кальция с гидразингидратом с последующим выдерживанием выпадающего осадка в вакууме.

Недостатками известного способа являются низкая чистота получаемого продукта, необходимость применения больших количеств органического растворителя и отсутствие дaнных о возможности получения гидразиновых соединений нитратов магния и стронция этим способом.

Для получения гидразиновых соединений нитратов магния, кальция и стронция высокой степени чистоты без использования органических растворителей предлагается способ, по которому безводный нитрат щелочноземельного металла или магния растворяют в небольшом количестве безводного гидразина и удаляют избыточный гидразин в вакууме при температуре ниже предела термической устойчи2 вости гидразината данного состава. Способ обеспечивает количественный выход целевого продукта и отсутствие в нем посторонних примесей. Варьируя температуру в пределах

25 вЂ” 120 С, давление и время выдерживания в вакууме, можно получать гидразиновые соединения с различным молярным отношением

М(г103) .N>H.ь Отгоняемый в вакууме гидразин возвращают в цикл без дополнительной очистки.

Пример 1. Получение дигидразина нитрата магния.

В 8 мл 99,7%-ного гидразина медленно растворяют 3,1 г Mg(NO>)>. Раствор выдерживают в вакууме (около 1 лти) при 25 С в течение 8 час, собирая отгоняющийся гидразин в ловушке, охлажденной до минус 78 С. После исчезновения жидкой фазы образуется твердый продукт, содержащий около 6 моль NgH4

20 на 1 моль Mg(NO>)>. Температуру медленно повышают и выдерживают продукт при 120 С в течение 1,5 час в вакууме. Получают с количественным выходом дигидразинат нитрата магния, имеющий плотность 1,73 г/с,я3.

25 Найдено, в %: Mg 11,16; 10,96; NO, 58,64;

N2Н4 30,20.

Вычислено, в %: Mg 11,44; NO3 58,38; N H зо 30,17.

Пр имер 2. Получение дигидразийата нитрата стронция.

В 12мл 99,7-ного гидразина растворяют 5,9г

Sr (NO3) > и выдерживают раствор в вакууме при 28 С в течение 20 час.,Получают с количественным выходом кристаллический дигидразинат нитрата стронция.

Найдено, в /0. Sr 31,96; NO3 44,23; КзН4

23,50.

Sr (NO3) з ° 2ХгН4.

Вычислено, в . Sr 31,77; ХОз 44,97;

Ь1зН4 23,24, 339497

Предмет изобретения

Способ получения гидразиновых соединений нитратов щелочноземельных металлов и магния путем взаимодействия нитратов соответствующих металлов с гидразином, отличаюи1ийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения чистоты продукта, взаимодействию подвергают безводный нитрат металла с безводным гидразином с последующим удалением избытка гидразина в вакууме при

25 вЂ” 120 С.

Составитель Г. Леоньтьева

Редактор Н. Корченко Техред 3. Тараненко Корректор Е. Миронова

Заказ 1838712 Изд. Ко 782 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения тидразиновых соединений нитратов щелочноземельных металлов и магния

Способ получения гидразина или гидразингидрата, // 212847

Способ электрохимического окисления гидразина в азотнокислых растворах // 2141448

Способ определения массовой концентрации несимметричного диметилгидразина в воде // 2090863

// 389015

Способ получения гидразинсульфата // 1650574

Изобретение относится к получению производных гидразина и может быть использовано для синтеза лекарственных препаратов , синтетических волокон, пластмасс и производства улучшенных сортов серной кислоты

Гидросульфат дигидразин железа (ii) в качестве вещества, используемого для культивирования микроводорослей // 1756270

Слоистые титанаты, способ их получения и применения // 2564339

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Слоистый титанат содержит химически связанный, не содержащий примесей анионов гидразин, входящий в межслоевое пространство титанатных слоев. Слоистый титанат имеет следующий состав: kN2H4·mA1-2O·(Ti1-qMq)(O2-wOHxFy)2-z·nH2O, где k, m, q, w, x, y и z - коэффициенты от 0,01 до 0,5; n - целое число, 0≤n≤5; A - по крайней мере, один катион из группы, состоящей из Na, K, Mg, Ca; M - Al или Fe. Изобретение позволяет получить слоистые титанаты для использования в качестве твердого источника химически связанного гидразина, отличающиеся высокой стабильностью. 3 н. и 3 з.п. ф-лы, 7 ил., 2 табл., 13 пр.

Способ получения гидразина высокой чистоты // 2596223

Изобретение относится к области процессов химической технологии, а точнее к области технологии гидразиновых соединений. Разработан способ получения гидразина высокой чистоты из гидразин-гидрата и водного гидразина, который включает стадию дегидратации с использованием твердой щелочи, стадию ректификации при пониженном давлении и стадию фракционной кристаллизации, причем стадию дегидратации проводят в режиме интенсивного перемешивания и эмульгирования образующихся жидких фаз; стадию ректификации проводят в непрерывном режиме после отделения основной части щелочи-едкого натра до остаточного содержания не более 0,5 мас.% методом охлаждения и отстаивания, давление при ректификации поддерживают в диапазоне 50-200 мм рт.ст., при числе теоретических тарелок колонны не менее 6, флегмовом числе 2-4; а стадию кристаллизации гидразина проводят в условиях перемешивания и удаления кристаллов со стенок кристаллизатора с переводом процесса кристаллизации в объем аппарата, до степени кристаллизации не более 80% со скоростью кристаллизации не выше 30 кг/час на 1 м2 площади охлаждаемой поверхности аппарата. Техническим результатом изобретения является уменьшение энергозатрат и повышение безопасности производства. 2 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл., 11 пр.