Способ реакционной хроматографии
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сопз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт свидетельства №
Заявлено ЗО.Ч11.1970 (№ 1469609/26-25) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 14.V1.1972. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 5.Ч11.1972
М. Кл. G Oln 31/08
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 543.544(088.8) 111 < )к
В. Г. Березкин и В. С. Кругликова б бнбл
Институт нефтехимического синтеза им. А. В. Топчиева
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ РЕАКЦИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Изобретение относится к хроматографии, в частности к способам детектирования компонентов смеси, разделяемой на хроматографической колонке.
Известный способ детектирования, при котором используется плазменно-ионизационный детектор для определения веществ, разделенных на тонких пластинках, состоит в том, что пластинки медленно вдвигают в печь, где вещества испаряются или пиролизуются и в потоке газа-носителя подаются в детектор. Недостатком этого способа является то, что в процессе испарения высококипящие вещества могут обугливаться и поэтому не фиксируются детектором.
Предложенный способ детектирования хроматографических зон отличается от известного тем, что, с целью повышения точности и воспроизводимости анализа, разделение и последующую деструкцию р азделенных веществ проводят в трубке в потоке газа-носителя (например, воздуха), причем печь передвигает с резким температурным градиентом вдоль колонки. Образовавшиеся легкие продукты деструкции регистрируют газо-хроматографическим детектором.
Последовательность операций следующая.
Кварцевую трубку заполняют сорбентом. На сорбент наносят пипеткой анализируемую смесь, компоненты которой проявляют растворителем в количестве, достаточном для пропитки слоя сорбента без вымывания анализируемых веществ. После проявления растворитель
5 испаряют, а трубку соединяют с газовым хроматографом, в результате чего газо-носитель проходит через трубку и поступает в катарометр. После этого анализируемую смесь сжигают в кварцевой трубке в потоке газа-носите10 ля (воздуха) при температуре 650 — 700 С. Для этого на колонку медленно надвигают электропечь навстречу потоку газа-носителя. Для получения резкого температурного фронта на передний конец печи надевают кварцевый
15 змеевик, через который пропускают воду, По мере продвижения печи зоны компонентов смеси выгорают, а образующийся углекислый газ регистрируют катарометром.
20 При таком способе разделения смеси в трубке заметно уменьшается размывание зон по длине слоя сорбента и в результате повышается чувствительность детектирования.
Кроме того, исключаются ошибки, вызывае25 мые обугливанием веществ при испарении веществ в токе азота. Проведение количественного определения по образующемуся при сожжении углекислому газу позволяет использовать различные газовые детекторы (например, 30 титрометрический детектор) .
342128
О 2 3 6 6 7
E 3 7 4 Время, мин
Составитель Л, Жаркова
Техред А. Камышникова
Корректор Е. Исакова
Редактор Т. Орловская
Заказ 1946/18 Изд. № 841 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ поясняется чертежом.
Красители: азобензол (кривая 1) и красный судан (кривая II) — разделяли на окиси алюминия в кварцевой трубке 1 диаметром 2—
3 мм и длиной 20 см на слое сорбента высотой
10 см (2 — участок трубки со стерохромом;
8 —; 4 — участок с алюмогелем; 5 — зоны анализируемых веществ). Сферохром и окись меди обеспечивали полноту сожжения. Для проявления красителей использовали четыреххлористый углерод.
По положению окрашенных зон на сорбенте можно было судить о разделении красителей.
Сожжение проводили при температуре сорбента 650 — 700 С и скорости воздуха 20 мл(мин.
Скорость движения печи б со змеевиком 7 вдоль трубки 1 см)мин.
Расстояние между пиками на хроматограмме продуктов сожжения красителей непосредственно определяется положением зон на сорбенте.
Предмет изобретения
Способ реакционной хроматографии, заключающийся в разделении анализируемой пробы в потоке жидкости без вымывания из колонки, сжигании компонентов до воды и угле10 кислоты в потоке газа-носителя и детектировании продуктов сжигания, отличающийся тем что, с целью повышения точности и воспроизводимости анализа, разделение и сжигание анализируемых компонентов проводят в
15 одной и той же колонке диаметром 1 — 3 мм при движении вдоль колонки теплового .поля с гемпературным градиентом, а в качестве газаносителя используют смесь инертного газа с окислителем.
