Способ разделенияо,ь-трео-1-(п-нитрофенил)-2-

 

342852

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ссюэ Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 10.1Х.1970 (№ 1476871/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 22.И.1972. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 19 т(11.1972

М. Кл. С 07с 31(20

С 07с 29/24

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Яннистрсв

СССР

УДК 547.422.2.07 (088.8) Авторы изобретения

А. А. Пагнуев, В. Г. Пустынников, Г. Ф. Гаврилин и Г. T. Азаренко

Заявитель

СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ

D,L-ТРЕО-1-(n-Н ИТРОФЕН ИЛ)-2-АМИ НОПРОПАНДИОЛА-1,3

НА ОПТИЧЕСКИЕ АНТИПОДЫ

Изобретение относится к области разделения рацематов на оптически-активные антиподы, а именно к разделению D,L-трео-1-(пнитрофенил) -2-аминопропандиола-1,3 на оптические антиподы.

Известен способ разделения D,1 -трео-1-(пнитрофенил) -2-аминопропандиола-1,3 на оптические антиподы путем кристаллизации при охлаждении до 27 С из водного раствора, насыщенного при повышенной температуре одним из антиподов.

В процессе осуществления известного способа возможно загрязнение выделяемых антиподов рацематом при охлаждении ниже 27 С.

Цель изобретения — повышение чистоты выделяемых антиподов и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что кристаллизацию ведут в присутствии уксусной кислоты.

Пример 1. В колбу емкостью 700—

1000 мл помещают 400 мл дистиллированной воды, 196 г Р,1 -трео-1- (тт-нитрофенил) -2-аминопропандиола-1,3, 17,5 г одного из антиподов, 43,6 лл 99% -ной уксусной кислоты и нагревают до полного растворения на водяной бане при температуре не выше 65 С. К полученному раствору прибавляют 2 г осветляющего активированного угля и после перемешивания в течение 10 — 15 мин фильтруют на воронке горячего фильтрования (не выше

65 С), фильтрат охлаждают постепенно в течение 4 — 5 час до температуры 25 С. Выпавшие кристаллы антипода тщательно отжимают и промывают в 20 мл воды, имеющей температуру 28 — 30 С. Получают 32 — 34 г антипода с т. пл. 157 — 159 С и удельным вра1о щением не ниже +26 .

К маточному раствору прибавляют 35 г рацемата и цикл повторяют. Через 10 циклов

«систему» анализируют и приводят в первоначальное состояние.

15 Пример 2. Процесс проводят аналогично описанному в примере 1, но используют соответственно 191 г рацемата, 15 г антипода.

Охл аждают до температуры 20 С. Выход антипода 28 — 29 г с т. пл. 157 †1 С и удель20 ным вращением +.26 — 27, При повторном проведении процесса используют 30 г рацемата.

Предмет изобретения

Способ разделения D,1 -трео-1-(и-нитрофенил)-2-аминопропандиола-1,3 на оптические антиподы кристаллизацией из воднокислых растворов, насыщенных при повышенной тем30 пературе одним из антиподов, при охлажде342852 выделяемых антиподов и упрощения процесса, процесс ведут в присутствии уксусной кислоты, Составитель Н. Антипова

Техред 3. Тараненко

Редактор Е. Хорнна

Заказ 2186/9 Изд. Ке 935 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 нии, с последующим выделением целевых продуктов известными приемами, отличаюи4ийся тем, что, с целью повышения чистоты

Корректоры: Г. Запорожец и Е. Зимина

Способ разделенияо,ь-трео-1-(п-нитрофенил)-2- Способ разделенияо,ь-трео-1-(п-нитрофенил)-2- 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу разделения многоатомных спиртов, например неопентилгликоля, и формиата натрия, включающий упаривание и охлаждение реакционной смеси, добавление органического растворителя, кристаллизацию формиата натрия, отделение формиата натрия от насыщенного раствора многоатомного спирта, например, фильтрованием и кристаллизацию многоатомного спирта

Изобретение относится к улучшенному способу синтеза метанола, в котором сырой метанол (101) получают в секции синтеза и очищают в секции дистилляции (D), получая очищенный метанол (104), поток (103) мгновенно выделяющегося газа и побочные продукты (105, 106). При этом по меньшей мере часть указанного потока (103) мгновенно выделяющегося газа обрабатывают для выделения из этого газа потока (110), содержащего метанол, и этот содержащий метанол поток (110) возвращают в секцию (D) дистилляции с обеспечением увеличения объема производства очищенного метанола, причем до обработки мгновенно выделяющегося газа для выделения содержащего метанол потока повышают давление по меньшей мере части потока (103) мгновенно выделяющегося газа. Изобретение также относится к установке для осуществления указанного способа и к способу реконструкции указанной установки. Способ позволяет увеличить объем производства очищенного метанола, экономить потребление энергии, снизить выбросы загрязняющих веществ. 3 н. и 7 з.п. ф-лы, 3 ил., 2 табл., 2 пр.

Настоящее изобретение относится к способу получения α-терпинеола, который находит применение при изготовлении парфюмерных композиций, а также в качестве компонента ароматизаторов при изготовлении моющих и чистящих средств. В предлагаемом способе α-терпинеол получают из технического терпинеола, полученного гидратацией сульфатного α-пинена, кристаллизацией с последующим отделением выпавших кристаллов. При этом кристаллизацию проводят противоточным многоступенчатым методом при температуре 0-32°С. Предлагаемый способ приводит к повышению выхода целевого продукта и степени извлечения его из маточника. 2 ил., 2 пр.

Изобретение относится к технологии органического синтеза, в частности к переработке пентаэритрит-формиатных маточных растворов, и может быть использовано для получения формиата натрия. Способ выделения формиата натрия из пентаэритрит-формиатного маточного раствора включает стадию выделения формиата натрия из маточного раствора, полученного при производстве пентаэритрита, с отделением жидкой фазы. Отделенную жидкую фазу в виде раствора, содержащего пентаэритрит с примесями и формиат натрия на грани насыщения, с температурой 95±5°C подают в емкость, добавляют маточный раствор, полученный при производстве пентаэритрита, с температурой 45±5°C, доводят температуру смеси до 55-65°C, выдерживают смесь при этой температуре до образования кристаллов пентаэритрита с размерами не менее 150 мкм. Полученную суспензию фильтруют, отделяют выделившиеся кристаллы пентаэритрита и примесей. Оставшийся раствор формиата натрия возвращают на стадию выделения формиата натрия из маточного раствора, полученного при производстве пентаэритрита. Изобретение позволяет повысить эффективность процесса за счет увеличения количества формиата натрия, получаемого при переработке пентаэритрит-формиатного маточного раствора. 3 табл., 3 пр.

Изобретение относится к способу переработки высококипящих побочных продуктов процесса получения этриола конденсацией н-бутираля с формальдегидом. Ди-ТМП с чистотой 98 мас.% и выше выделяют последовательной перекристаллизацией кубового остатка вакуумной перегонки этриола-сырца сначала из этилацетата в массовом соотношении 1:1-1,5, затем из ацетона в массовом соотношении 1:2-5. Обогащенный формалями этриола и ди-ТМП оставшийся после кристаллизации маслообразный объединенный остаток, из которого выделение ди-ТМП с чистотой не менее 98 мас.% становится невозможным, превращают в сложные эфиры этриола и ди-триметилолпропана этерификацией, для чего используют карбоновую кислоту С1-С18 или смесь кислот в присутствии 0,05-20,0 мас.% кислотного катализатора при температуре 70-250°C. Полученные сложные эфиры очищают от следов карбоновой кислоты и кислотного катализатора. Выделяющиеся в процессе превращения воду, формальдегид и метанол отводят из реакционной массы в виде азеотропов с углеводородами или в виде газопаровой смеси. Осуществление изобретения позволяет повысить эффективность и полноту переработки высококипящих побочных продуктов синтеза этриола, содержащихся в кубовом остатке вакуумной перегонки этриола-сырца, с получением из них серии востребованных в промышленности веществ и сокращением тем самым отходов в целом. 2 з.п. ф-лы, 2 табл., 15 пр.

Настоящее изобретение относится к способу получения стабильного кристаллического моногидрата эпирубицина гидрохлорида с содержанием воды в диапазоне от 2,7% до 3,5% (вес/вес.), свободному от остаточных растворителей. Способ включает (а) добавление по меньшей мере первого растворителя и по меньшей мере второго растворителя к эпирубицина гидрохлориду, причем первый растворитель выбран из группы, состоящей из 1-бутанола, 2-бутанола, изобутанола, трет-бутанола и их смесей; второй растворитель выбран из группы, состоящей из 1-пропанола, изопропанола, этанола и их смесей; и объемное отношение первого растворителя ко второму растворителю находится в диапазоне от 1:1 до 2:1 (в объемном отн.); (b) доведение содержания воды в растворе, полученном на стадии (а), до количества в диапазоне от 8% до 11% (вес./вес.); (c) нагревание раствора, полученного на стадии (b), до температуры от 70°С до 90°С для того, чтобы обеспечить кристаллизацию; и (d) очистку кристаллов, полученных на стадии (с); причем полученный кристаллический моногидрат имеет содержание воды в диапазоне от 2,7% до 3,5% (вес./вес.) и не содержит остаточных растворителей; и причем полученный кристаллический моногидрат характеризуется порошковой рентгеновской дифрактограммой, содержащей пики при средних углах дифракции () 5,1°, 9,1°, 13,6°, 22,1°, 22,5° и 24,0° (каждый ±0,2°). Предложен новый эффективный способ получения ценного вещества, используемого в медицине. 6 з.п. ф-лы, 13 ил., 5 табл., 8 пр.
Наверх