Способ получения сульфата метакриламида

 

34285S

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ, Союз Советскик

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства Мо

М. Кл. С 07с 103/00

Заявлено 18.Ч11.1968 (№ 1258257/23-4) с присоединением заявки Хо

Приоритет

Опубликовано 22 Ч1.1972. Бюллетень Ке 20

Дата опубликования описания 19ХП.1972

Комитет по долам к."обретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.391.3(088.8) Авторы изобретения М. М. Рогинский, А. С. Матвеев, А. Г. Сумин и В. В. Лепилина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА МЕТАКРИЛАМИДА

Изобретение относится к способам получения производных метакриловой кислоты, а именно сульфата метакриламида, находящего большое применение в народном хозяйстве и являющегося исходным для получения органического стекла, лаков, эмульсии, компаун. дов для электроизоляции и т. д.

Известен способ получения сульфата метакриламида путем взаимодействия диспергированного ацетонциангидрида с концентрированной серной кислотой, подогретой до 90 С при температуре нс выше 160 С. Процесс ведут при интенсивном перемешивании, Длительность процесса 1 час. Выход амида 95 /о.

С целью интенсификации и сокращения длительности процесса предложен способ получения сульфата метакриламида путем взаимодействия ацетонциангидрина с серной кислотой при интенсивном перемешивании и температуре 165 †2 С, желательно в аппарате эжекторного типа и при давлении

0,5 — 6 кг/си . При этом достигается полное смешение компонентов, а температура смеси поднимается до 180 — 220 С. Процесс смешения, сопровождающийся таким повышением температуры, проходит мгновенно. Затем полученная смесь поступает в трубчатый секционный реактор, где в первсй секции реакционная смесь охлаждается до температуры

1.60 — 140 С, а в последующих выдерживается при этой температуре путем подогрева паром в течении 4 — 8 мин. Благодаря малому объему смесителя эжекторного типа и отсутствию движущихся частей эта операция становится безопасной. Кратковременность реакции пр: высокой температуре (порядка 3 — 5 сек) прохождение процесса в жидкой фазе под некоторым давлением, а также контактирование реакционной массы с атмосферой только

10 после завершения процесса амидирования способствуют весьма незначительному разложению ацетонциангидрина.

Предложенный метод позволяет проектировать агрегаты большой мощности, так как в

15 секционном кожухотрубчатом реакторе обеспечивается интенсивный теплообмен, а отношение поверхности теплопередачи к емкости в нем может быть выдержано такое же, как в однотрубном аппарате.

20 Полученный продукт не содержит полимера. Согласно изобретению процесс осуществляют следующим образом. Ацетонциангидрин из реактора, а серную кислоту-моногидрат из другой емкости подают в смеситель

25 эжекторного типа, где происходит их смешение и начинается реакция амидирования.

Температура смеси в эжекторе поднимается до 180 — 220 С в зависимости от соотношения серной кислоты и ацетонциангидрина в мо30 мент смешения.

342856

Предмет изобретения

Составитель Н. Токарева

Редактор Л. Герасимова Техред 3. Тараненко Корректоры: Г. Запорожец и С. Сатагулова

Заказ 2186, 12 Изд. Ке 935 Тираж 405 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретешш и открытпй прп Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Реакционная смесь из эжектора перетекает в трубное. пространство секционного трубчатого реактора.

В межтрубное пространство первой и последней секции реактора подают охлаждающую воду, а в средние — греющий пар.

Вытекающая из реактора реакционная масса под собственным давлением поступает на дальнейшую переработку по известным способам.

Предлагаемый способ получения сульфата метакриламида опробован на опытной установке с эжектром и реактором типа труба в трубке общей длиной 25 м, состоящем из десяти труб длиной по 2,5 м, соединенных калачами.

Пример, Дозировочными насосами в смесительный эжектор подают 25,6 кг/час ацетонциангидрина с содержанием основного вещества 98 /о и 45,2 кг)час серной кислоты-моногидрата. Ингибитор не вводят.

Температуру в смесителе устанавливают

200 С, давление 1,5 кг/см, время нахождения в смесителе до входа в трубчатый реактор составляет 4 сек. Продукт после смесителя содержит 25,51 вес. % метакриламида, определенного методом бромирования, и 0,004% ацетонциангидрина.

На входе в трубчатый реактор реакцион. ную массу охлаждают до 153 С, после чего температуру поддерживают в пределах 153—

143 С нагреванием водяным паром. Реакционная масса находится в реакторе 6 мин.

В последней секции реакционную массу охлаждают до 70 С и с такой температурой собирают в сборник. Состав реакционной массы после трубчатого реактора следующий, о/о.

Мета крил амид (по 6ромированию) 32,5

Сумма метакриламида и амида сс-оксиизомасляной кислоты 34,9

Кислотность 55,66

Ацетон циангидрин 0,004

Согласно приведенным выше данным молярное соотношение серной кислоты к ацетонциангидрину составляет 1,53: 1.

Теоретическое содержание суммы амидов (в пересчете на метакриламид) в реакционной массе должно быть 35,7%.

Фактический выход по метакриламиду 91 /о.

Потери ацетонциангидрина: 2,5о/о из-за его разложения. Остальной ацетонциангидрин израсходован на получение неиспользуемого побочного продукта — амида оксиизомасляной кислоты.

25 1. Способ получения сульфата метакриламида путем взаимодействия ацетонциангидрина с концентрированной серной кислотой при интенсивном перемешивании и нагревании с последующим выделением целевого про30 дукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, последний ведут при температуре 165 — 230 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в аппарате эжекторного типа.

3s 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при давлении 0,5 — 6 кг/см2.