Способ получения дихлорангидрида угольнойкислоты
1 о и - А в
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 21.Ч.1970 (№ 1442693/23-26) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 14.VII.1972. Бюллетень № 22
Дата опубликования описания 7 XTIII.1972
М. Кл. С 01Ь 31/28
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 661.992 (088.8) Авторы изобретения М. С. Салахов, М. М. Гусейнов, Г. А. Рагимов и И. P. Ахвердиев
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДА УГОЛЪНОИ
KH CJIOTbI
Пример 1.
Условия:
Температура, С
Скорость подачи трихлоруксусной кислоты, г!ч
Объем реактора,,г
Продолжительность, лшн
Взято в реакцию ТХУК, г
300
27
0,66
15
22,3
1,5
5,3
1,8
2,5
6,6
44,5
22,0
Изобретение относится к получению дихлорангидрида угольной кислоты из органических соединений.
Известен способ получения дихлорангидрида угольной кислоты путем термической обработки органических соединений, содержащих остатки СС1з. ССlзО.
По предложенному способу в качестве органических соединений применяют трихлоруксусную кислоту и термическую обработку ведут при 300 — 400 С. Это расширяет сырьевую базу.
Термическое разложение трихлоруксусной кислоты (ТХУК) осуществляют в реакторе, обмотанном нихромовой проволокой, состоящей из цилиндрической стеклянной трубки и кармана для термопары. Трихлоруксусную кислоту подают из бюретки, обмотанной нихромовой проволокой для поддержания необходимой температуры, с заданной скоростью в реактор, Трихлоруксусная кислота и продукты ее деструкции, выходя из реактора, поступают в последовательно расположенные холодильники-приемники, охлаждаемые до минусовой температуры (обычно — 30 С), где конденсируется дихлорангидрид угольной кислоты другие продукты разложения ТХУК. Неконденсировавшиеся газообразные продукты — хлористый водород, окись углерода и незначительное количество ди. хлорангидрида угольной кислоты, проходя через поглотители с раствором иодистого калия в абсолютном ацетоне (для улавливания
5 следов дихлорангидрида), поступают во взвешенную щелочную склянку, где поглощается хлористый водород, а окись углерода собирается в газометр.
Получают, г:
ТХУК
С Н С1з+ Сг С 4+ С С1е
Дихлорангидрид угольной кислоты
Окись углерода
Хлористый водород
СОг+кокс+потеря
Степень деструкции, %
Выход дихлорангидрида угольной кислоты а взятый ТХУК, %
345094
15,2
5,2
6,6
6,9
88,7
Предмет изобретения
Составитель Т. Докшииа
Редактор О. Филиппова Техред А, Камышиикова Корректор С. Сатагулова
Заказ 3301/1 Изд. № 1048 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Пример 2.
Условия те же, кроме температуры, которая составляет 350 С.
Получают, г:
ТХУК 4,5
СНС1з+С2С14+С2С!а 1 7
Дихлорангидрид угольной кислоты
Окись углерода
Хлористый водород
С02+кокс+потеря
Степень деструкции, %
Выход дихлорангидрида угольной кислоты на взятый ТХУК, % 71
Состав продуктов деструкции ТХУК установили химическими хром атографическими методами. Дихлорангидрид угольной кислоты был определен после предварительного удаления посторонних газов, мешающих анализу, пропустив его через соответствующие поглотители идометрическим, а также весовым методом в анилине. Кроме того, из дихлорангидрида угольной кислоты, полученного в результате термического разложения трихлоруксусной кислоты, был синтезирован этиловый эфир хлормуравьиной кислоты по известной методике, физико-химические свойlO ства которого совпали с литературными.
Способ получения дихлорангидрида угольls ной кислоты путем термической обработки органических соединений, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве органических соединений применяют трихлоруксусную кислоту и термическую об20 работку ведут при 300 — 400 C
