Способ очистки лейкопарафуксина

 

345)80

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетских

Социалистических

Республин

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено ЗО.Х.1970 (№ 1489026/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 14.V11.1972. Бюллетень N 22

Дата опубликования описания 17ХП1.1972

М. Кл. С 09Ь 11/10

Комитет по делом изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УД К 668.813.4 (088.8) Авторы изобретения

А. С. Фотченко, В. П. Фочкин, Л. И. Лазаренко, В. В. Хоменко и В. С. Новак

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ ЛЕЙКОПАРАФУКСИНА

Изобретение относится к способам очистки триамипотрифенилметановых соединений, в частности лейкопарафуксина.

Известен способ очистки технического лейкопарафуксина, заключающийся в том, что технический продукт обрабатывают соляной кислотой, поваренной солью и полученный при этом продукт реакции отфильтровывают, осадок растворяют в воде в присутствии активированного угля с последующей фильтрацией и выделением целевого продукта из фильтрата путем обработки его водным раствором аммиака при нагревании до 20 — 30 С с дальнейшей фильтрацией, промывкой и сушкой готового продукта. Выход продукта после очистки 42%, содержание триаминотрифенилметана 98%.

Недостаток известного способа очистки состоит в том, что в вышеописанных условиях происходит окисление целевого продукта и образование большого количества сточных вод. Кроме того, процесс очистки продолжителен.

С целью устранения этих недостатков предложено выделение целевого продукта вести в присутствии восстановителя, например, сульфита натрия, причем лучше при температу.ре

100 С.

Пример. В реакционную колбу загружают

392,5 г 11 — 11,5%-ной соляной кислоты и

64,5 г лейкопарафуксина и после растворения последнего загружают 55 г поваренной соли и 27 г сульфита натрия. Массу подогревают до 105 — 110 С и при этой температуре выдерживают 30 л ин, затем охлаждают до 20—

30 С и выкристаллизовавшийся трихлоргидрат лейкопарафуксина отфильтровывают. Полученную массу трихлоргидрата растворяют в воде (552 л .т), раствор подогревают до

10 60 С и при постояшгом размешивании добавляют 19,7 г активированного угля, доводят до кипения и выдерживают 30 мин. Горячий раствор фильтруют от шлама и медленно при перемсшивании заливают в колбу, куда пред15 варительпо загружают 50 ял 9 — 12%-ной аммиачной воды. Далее в реакционную массу добавляют 2 г сульфита натрия, нагревают до 105 С и выдерживают 30 лтин, затем охлаждают массу до 20 — 25 С, фильтруют, про20 мывают дистиллированной водой и сушат.

Полученный продукт содержит в среднем

99,65% триаминотрифеиилметана. Выход после очистки 59 — 62%, Продолжительность процесса промывки и фильтрации 4 — 8 «ас, 25 сушки 10 — 13 «àñ.

Предмет изобретения

1. Способ очистки лейкопарафуксина путем

30 обработки технического продукта соляной

345180

Составитель Г. Шагалова

Текред A. Камышникова

Корректоры; В. Петрова и Л. Корогод

Редактор 3. Горбунова

Заказ 2496 16 Изд. № 1046 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Мгшистров СССР

Москва, K-35, Раушская иаб., д. 4j5

Типография, пр. Сапунова, 2 кислотой, поваренной солью и полученный при этом продукт реакции отфильтровывают, осадок растворяют в воде в присутствии активированного угля с последующей фильтрацией и выделением целевого продукта из фильтрата путем обработки его водным раствором аммиака при нагревании с дальнейшей фильтрацией, промывкой и сушкой готового продукта, отличающийся тем, что, с целью уменьшения степени окисления целевого продукта, сокращения продолжительности процесса и уменьшения образования количества сточных вод, выделение целевого продукта ведут в присутствии восстановителя, например, сульфита натрия.

2. Способ по п. 1, отличающььйся тем, что процесс выделения целевого продукта ведут при температуре 100 С.

Способ очистки лейкопарафуксина Способ очистки лейкопарафуксина 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к обл&сти органической химии, в частности к способу очистки лейкопарафукснна (ЛШ)), используемого в качестве промежуточного продукта Для получения клея Лейконат, склеивающего резину и металл

Изобретение относится к технологии получения Родамина 110 и его аналогов, преимущественно N,N'-диметилродамина 110 и N,N'-диэтилродамина 110, находящих широкое применение в лазерной технике, а также в качестве люминесцентной метки в медицине. Способ основан на получении целевого красителя из м-аминофенолов с о-фталевым ангидридом нагреванием в присутствии метансульфокислоты, выделение красителя с помощью флэш-хроматографии его лейкоснования на силикагеле путем последующего переведения лейкооснования родаминового красителя в гидрохлорид родамина в присутствии хлористоводородной кислоты и этанола. Изобретение обеспечивает повышение эффективности получения красителей родаминовой группы, уменьшение потребления электроэнергии, уменьшение трудозатрат и повышение экологичности. 6 з.п. ф-лы, 3 пр.
Наверх