Способ получения аллилового спирта
Со1ов Советских
Социалистических
Ресоублик
К ГвАТЕНТУ
Зависимый от патента М
Заявлено 25.IX.1970 (№ 1479165/23-4) М, Кл. С 07с 33/02
Приоритет 01.Х.1969, № Р 1949537.5, ФРГ
Комитет 11о лелем изобретений и открытий лрн Совете Министров
СССР
УДК 547.361.07(088.8) Опубликовано 14.È1.1972. Вюллетень . А 22
Дата опубликования описания 18.1Х.1972
Авторы изобретения
Иностранцы
Гюнтер Рошер и Хайнц Шмитц (Федеративная Рсспублика Германии) Иностранная фирма
«Фарбверке Хехст АГг» (Федеративная Республика Германии) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЛИЛОВОГО СПИРТА
Изобретение относится к способу получения ненасыщенных алкениловых спиртов, и частш1сти алл ялового спирта, который .чожст найти широкое применение в качестве Ilpoмежуточного продукта в органическом c;Illтезе и химии полимеров, Известен способ получения аллиловог0 спирта путем окисления пропилсна в водном растворе уксусной кислоты в присутствии катализатора при тсчпературе 50 — 250 С, водного гидролизя полученного аллилацетата в жидкой фазе в присутствии кислого катализатора при течпературс 50 — 150 С и давление 1 — 10 ат с последующим выделением целевого продукта известными приемами, Выход целевого продукта до 90%.
С целью упрощения процесса предлагается водный гидролиз аллилацетата в жидкой фазе проводить при температуре 150 — 350 С, предпочтительно при 170 †2 С, при давлении не ниже 5 ат и молярпом соотношешш между аллилацстатом и водой, равном 1: 1—
1: 10, желательно 1: 2 — 1: 5.
1Лелевой продукт выделяют известными приемами с выходом до 95%. Гидролиз можно вести по периодической и нспрсрывной схеме.
Прсдлагяе ill»i способ более прост, чсч известный, так кяк llc требует применения ка гализяTOря, исклк1част стадию Flåéòðализации реакционной смеси и регенерацию катализатора. Кроме того, процесс сопровождается образованием 11сзначитсльного количества побочных Il j103 I ктов, IlocK0,1blil уl c) сная кислота и аллилацетат не полимсризуются в данном случае.
Пример 1. В реактор ечкостью 2 л из нержавеюгцсй стали, снабженный электрообогревом, мешалкои и манометром, под давлеш1см загружают аллилацетат и воду в различных соотношениях. Одна загрузка составляет — 1 кг.
Уксуснуlo I В таблице приведены условия опыта и полученные результаты. Приведенные величины давления соответствуют давленшо насыщенных паров реакционной смеси при температуре опыта, 345660 Степень превращения аллилацетата, I о сб С» ох с г, O CCC х аэ" сс хю OCCC (х х Количество побочных продуктов, вес. „ от аллилового спирта Состав продуктов гидролиза, вес. CCC о. О сО о су х Лс д с6 с v o одо сО х О о 2 v х х CCC Х х о .Ессъ о (» О Х са х и о — Э Ус о х о,о х х XW са X о 2 х х I (» C= Ш оо х о Е» сб с; GJ «с сСС с О сч.сс сО б охо, о х сч О г„х 29,4 26,7 31,8 32,9 300 144 5,6 0,6 81,5 74,0 1: 3,7 18,9 18,6 13,1 21,1 0,6 0,3 0,9 1,0 65,0 68,2 54,3 9,0 22,4 23,5 24,1 24,8 24,1 17,5 22 27 1б 170 62,3 65,3 67,0 68,9 66,7 48,5 1:3,7 33,8 33,7 34,9 0,07 0,04 0,05 19,1 20,2 30,2 0,3 0,1 0,01 0,2 0,2 0,2 66,8 65,0 49,6 21,7 21,6 17,0 2,6 1,6 1,2 22 28 250 46,3 55,0 58,2 59,8 19,1 22,7 24,1 24,7 1: 2,5 0,1 25,1 0,2 27,0 21,7 58,8 0,3 2,8 19 22 26 38,1 40,1 47,6 52,7 250 18 19 22,6 24,9 1; 1,5 0,2 0,63 15,6 6,3 39,0 19,3 0,4 47,6 Предмет изобретения Составитель М. Меркулова Тсхред Л. Богданова Коррск1ор С. Сатагулова Редактор T. Шарганова Заказ 2627j13 Изд. № 1144 Тира»к 406 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 Г1 р и м е р 2. Аллилацетат и воду непрерывно подают через расходомер в реактор (d,„=150 мм, h=750 л л ), снабженный автоматическим регулятором уровня. Высота уровня заполнения в условиях опыта 400 мм, что соответствует объему заполнения -7 л. Жидкий продукт гидролиза собирают в сборник, Для обогрева реактора в нагревательную рубашку подают масло. В реактор подают 5 кг/час аллилацетата и 2,3 кгlчас воды. Температура реакции 250 С, давление 48 атм. Состав продуктов гидролиза в сборнике (в вес. %): Уксусная кислота 24,0 Вода 24,3 Аллилацетат 28,5 Аллиловый спирт 22,5 Пропионовый альдегид 0,2 Диаллиловый эфир 0,3 Акролеин и др. 0,2 Степень гидролиза 58,5%, количество побочных продуктов 3,1 вес. %, т. е. 3 кг на 100 кг полученного аллилового спирта. 1. Способ получения аллилового спирта путем водного гндролпза аллилацетата в жидкой фазе при нагревании и давлении с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, гидролиз ведут при температуре 150 — 350 С и малярном соотношении между аллилацетатом и водой, равном 1: 1 — 1: 10. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что гидролиз ведут при 170 — 250 С. 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут при молярном соотношении между аллилацетатом и водой, равном 1: 2 — 1: 5.
