Всесоюзная ioatrhtho^exiiiiieikafi^

 

347656

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Е АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

М. Кл. G Оlп 31/08

Заявлено 11.111.1969 (№ 1311514/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 10.VIII.1972. Бюллетень ¹ 24

Дата опубликования описания 23Х111.1972

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР чДК 543 544 45(088 8) Авторы изобретения

Э. А. Круглов и Л. Г. Цыпышева

Заявитель

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ

КИСЛОТ И АНГИДРИДОВ ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ

ПРИСУТСТВИИ

5 Затем к раствору добавляют 2 — 3 капли этилового спирта, 1 каплю диэтилсульфата и

1 каплю серной кислоты. Смесь нагревают в течение 1 час с обратным холодильником на водяной бане.

Полученную смесь хроматографируют.

Получают (в вес. %):

Бензойной кислоты 9,7

Фталевого ангидрида 80,8

15 Фталевой кислоты 95

Пример 2. Пробу (20 л г), содержа цу.о

10 вес. % диметнлтерефталевой кислоты, 4,8 вес. % диметилфталевой кислоты и 5 всс. %

20 димстилфталевого ангидрида, 50 вес. % пиромеллитового диангидрида и 30 вес. % пиромеллитовой кислоты, обрабатывают по методике, описанной в примере 1.

Получают (в вес. %):

Диметилтерефталевой кислоты

Диметилфталевой кислоты

Диметилфталевого ангидрида

Пиромеллптового диангндрнда

Пиромеллитовой кислоты

9,8

4,6

5,1

49,5

Пример 1. Пробу (20 лтг), содержащую

10 вес. % бензойной кислоты, 80 вес. % фталевого ангидрида и 10 вес. о/о фталевой кислоты, 30

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам анализа органических соединений методом газовой хроматографии.

Известен способ непосредственного хрэматографирования смеси органических кислот и ангидридов. Такой метод определения дает «ущественную погрешность за счет ангидриднзации кислот и разложения или осмолення ангидридов.

С целью повышения точности определения предложен способ количественного определения органических кислот и ангидридов при их совместном присутствии, заключающийся в том, что анализируемую пробу обрабатывают диазометаном, а затем смесью этилового спирта, диэтилсульфата и серной кислоты при нагревании. При этом из кислот под действием диазометана образуются метиловые эфиры, а из ангидридов под действием этилового спирта и диэтилсульфата — этиловые эфиры. Полученную смесь эфиров разделяют методом газовой хроматографии, что позволяет количественно определить концентрации органической кислоты и ее ангидрида в смеси. обрабатывают эфирным раствором диазометана до прекращения обесцвечивания эфирного раствора, 347656

Предмет изобретения

9,5

9,7

19,6

61,2

Составитель С. Зуммеров

Редактор Т. Загребельная Техред T. Ускова Корректор Е. Исакова

Заказ 2596/2 Изд. К 1151 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 3. Пробу (20 мл), содержащую

10 вес. /о уксусной кислоты, 10 вес. /о уксусного ангидрида, 20 вес. о/о валериановой кислоты и 60 вес. % капроновой кислоты, обрабатывают по методике, описанной в примере 1.

Получают (в вес. /о):

Уксусной кислоты

Уксусного ангидрида

Валериановой кислоты

Капроновой кислоты

Способ количественного определения органических кислот и ангидридов при их совмест5 ном присутствии с применением метода газовой хроматографии, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, анализируемую пробу перед хроматографированием последовательно обрабатывают эфир15 ным раствором диазометана, а затем смесью этилового спирта, диэтилсульфата и серной кислоты при нагревании.

Всесоюзная ioatrhtho^exiiiiieikafi^ Всесоюзная ioatrhtho^exiiiiieikafi^ 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу последовательных имитированных подвижных слоев, в особенности приемлемому для фракционирования сульфатного варочного раствора по меньшей мере на три фракции

Изобретение относится к способу фракционирования раствора хроматографическим методом с имитирующим движущимся слоем, при котором осуществляют поток жидкости в системе, содержащей по меньшей мере два слоя секционированного наполнителя в разных ионных формах

Изобретение относится к пищевой промышленности, в частности к бродильному производству

Изобретение относится к утилизации отходов при производстве спирта, дрожжей, лимонной кислоты, лизина и других продуктов ферментации и может быть использовано для фракционирования барды на органическую и неорганическую фракции

Изобретение относится к хроматографии и используется для анализа биологических объектов

Изобретение относится к области химии, преимущественно к аналитической химии, и может быть использовано для проведения контроля качества препаратов на основе нестабильных изотопов иода NaI125, NaI131 для проведения исследовательских работ по очистке технологических вод и газовых выбросов от радиоактивного иода в изотопном производстве, а именно для определения соотношения иодат- и иодид-ионов
Наверх