Всесоюзная ioatrhtho^exiiiiieikafi^
347656
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Е АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”
М. Кл. G Оlп 31/08
Заявлено 11.111.1969 (№ 1311514/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет
Опубликовано 10.VIII.1972. Бюллетень ¹ 24
Дата опубликования описания 23Х111.1972
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР чДК 543 544 45(088 8) Авторы изобретения
Э. А. Круглов и Л. Г. Цыпышева
Заявитель
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ
КИСЛОТ И АНГИДРИДОВ ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ
ПРИСУТСТВИИ
5 Затем к раствору добавляют 2 — 3 капли этилового спирта, 1 каплю диэтилсульфата и
1 каплю серной кислоты. Смесь нагревают в течение 1 час с обратным холодильником на водяной бане.
Полученную смесь хроматографируют.
Получают (в вес. %):
Бензойной кислоты 9,7
Фталевого ангидрида 80,8
15 Фталевой кислоты 95
Пример 2. Пробу (20 л г), содержа цу.о
10 вес. % диметнлтерефталевой кислоты, 4,8 вес. % диметилфталевой кислоты и 5 всс. %
20 димстилфталевого ангидрида, 50 вес. % пиромеллитового диангидрида и 30 вес. % пиромеллитовой кислоты, обрабатывают по методике, описанной в примере 1.
Получают (в вес. %):
Диметилтерефталевой кислоты
Диметилфталевой кислоты
Диметилфталевого ангидрида
Пиромеллптового диангндрнда
Пиромеллитовой кислоты
9,8
4,6
5,1
49,5
Пример 1. Пробу (20 лтг), содержащую
10 вес. % бензойной кислоты, 80 вес. % фталевого ангидрида и 10 вес. о/о фталевой кислоты, 30
Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам анализа органических соединений методом газовой хроматографии.
Известен способ непосредственного хрэматографирования смеси органических кислот и ангидридов. Такой метод определения дает «ущественную погрешность за счет ангидриднзации кислот и разложения или осмолення ангидридов.
С целью повышения точности определения предложен способ количественного определения органических кислот и ангидридов при их совместном присутствии, заключающийся в том, что анализируемую пробу обрабатывают диазометаном, а затем смесью этилового спирта, диэтилсульфата и серной кислоты при нагревании. При этом из кислот под действием диазометана образуются метиловые эфиры, а из ангидридов под действием этилового спирта и диэтилсульфата — этиловые эфиры. Полученную смесь эфиров разделяют методом газовой хроматографии, что позволяет количественно определить концентрации органической кислоты и ее ангидрида в смеси. обрабатывают эфирным раствором диазометана до прекращения обесцвечивания эфирного раствора, 347656
Предмет изобретения
9,5
9,7
19,6
61,2
Составитель С. Зуммеров
Редактор Т. Загребельная Техред T. Ускова Корректор Е. Исакова
Заказ 2596/2 Изд. К 1151 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Пример 3. Пробу (20 мл), содержащую
10 вес. /о уксусной кислоты, 10 вес. /о уксусного ангидрида, 20 вес. о/о валериановой кислоты и 60 вес. % капроновой кислоты, обрабатывают по методике, описанной в примере 1.
Получают (в вес. /о):
Уксусной кислоты
Уксусного ангидрида
Валериановой кислоты
Капроновой кислоты
Способ количественного определения органических кислот и ангидридов при их совмест5 ном присутствии с применением метода газовой хроматографии, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, анализируемую пробу перед хроматографированием последовательно обрабатывают эфир15 ным раствором диазометана, а затем смесью этилового спирта, диэтилсульфата и серной кислоты при нагревании.