Способ получения пиперониловой кислоты
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
348556
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 04.1.1970 (№ 1392442/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 23.Ylll.1972. Бюллетень № 25
Дата опубликования описания 8.1Х.1972
M. Кл. С 07d 13/00
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
ССОР
УДК 547.587.21.07(088.8) Авторы изобретения
Н. А. Каменнов, Б. Б. Лурик и В. Ф. Лихачева
Заявитель Центральный научно-исследовательский дезинфекционный институт
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИПЕРОНИЛОВОЙ КИСЛОТЫ
Изобретение относится к способу получения пиперониловой кислоты, эфиры и амиды которой усиливают инсектицидное действие пиретринов и снижают их нормы расхода.
Известен способ получения пиперониловой кислоты, заключающийся в окислении пипероналя перманганатом калия, с выделением целевого продукта известными приемами. Выход 60о/о. Недостатком способа является сравнительно невысокий выход целевого продукта, большой расход перманганата калия и большой отход двуокиси марганца. Кроме того, он трудно контролируется в производстве, дает большой объем сточных вод и длителен по времени.
Цель изобретения — увеличение выхода целевого продукта, упрощение технологии процесса. Для этого пиперональ подвергают окислению гипохлоритом натрия и выделяют целевой продукт известными приемами. Выход 80 — 85 /о.
Пример. Пиперональ окисляют следующим образом.
В трехгорлую колбу с быстроходной мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой загружают 0,2 м пирероналя, 40 мл воды и при энергичном черемешивании доводят смесь до кипения.
Далее из капельной воронки в течение
1,5 — 2 час прикапывают раствор гипохлорита натрия с 111 /о избытком от теоретического (в опытах использовали 10 — 11 /о-ный раствор, что соответствует 199 мл раствора) .
Скорость прибавления раствора гипохлорита натрия регулируют по реакции с бумагой, пропитанной 20% -ным раствором йодида калия. При нанесении капли реакционной массы на индикаторную бумагу окраска должна быть слабо-желтой. По окончании прибавления раствора гипохлорита натрия процесс окисления продолжают до полного отсутствия окраски капли реакционной массы, нанесенной на индикаторную бумагу. Далее реакционную массу охлаждают до температуры не выше 20 С, при этом в осадок выпадает
15 непрореагировавший пиперональ, количество которого колеблется в пределах 1 — 1,3о/о от загруженного. Реакционную массу фильтруют и при энергичном перемешивании нейтрализуют концентрированной соляной кислотой до
20 кислой реакции по индикаторной бумаге.
Выделившуюся пиперониловую кислоту фильтруют через нутч-фильтр, промывают небольшими порциями воды до нейтральной реакции промывных вод, отжимают и сушат при
25 110 — 120 С. Температура плавления полученной пиперониловой кислоты 225 — 227 С (литературная 228 С) . Выход пиперониловой кислоты 80 — 85% от теоретической. Выделенный непрореагировавший пиперон аль может
30 быть использован в последующих операциях.
Общий расход воды составляет 1: 10.
348556
Предмет изобретения
Составитель О. Смирнова
Редактор О. Филиппова Техред Л. Куклина Корректор Е. Михеева
Заказ 2872/3 Изд. № 1191 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения пиперониловой кислоты окислением пипероналя и выделением целевого продукта известными приемами, отличаюбийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, в качестве окислителя берут гипохлорит натрия.
