Способ получения синтетического каучука

 

О П И С А Н И Е я зтвзоз

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (6l) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 09. 09.70 (21) 1474415/23-5 с присоединением заявки № (23) Приоритет (51) М, Кл.

С 08 G 65/04

Государственный номнтет

Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий (43) Опубликовано 25 05. 76.Бюллетень № 19 (53) УДК 678.699.,02 (088.8) (45) Дата опубликования описания 04.08.77 (72) Авторы изобретения

В. А. Пономаренко, С. П. Круковский, А. М. Хомутов, Н. М. Хомутова и Н. А. Задорожный

Институт органической химии им. Н. Д. Зепинского (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКОГО

КА УЧ УКА

Изобретение относится к способу попучения новых каучуков на основе простых фторсодержаших попиэфпрэв.

Известен способ получения каучукоподобных простых пэлиэфиров сопопимеризацией окиси 1-винип-2,2,3,3-тетрафторцикпэбутяня с эпихпоргидрином в присутствии катяпизятэря япюминийэрганических соединений с водой.

Образующиеся при этом сопопимеры имеют мэп. вес до 250000 (.() = 0,7), темпераrypy стекпования до -50 С, температуру текучести по 51эС. йпя создания каучуков с пучшим комппек- 5 сом свойств (морозо-термо-бензостойкость) предлагается, п эдверт ать сополимеризации окись 1-вишня-2,2,3,3-тетрафторцикпэбутяна (1) и окись трифтэрпрэиипена(П3

Такие сэпэпимер попучают в присутствии диэтипцинка и дээавпениц в систему дозирэвянного количества воды при сравнитепьо нэ пои,осокой температуре (50 С) . Несмотр> на сущ --ственнэе различие в основностях указанных экисей статистические сопопиме- д ры образуются при любых соотношениях между мономерами(т ) дэ 5,5 дп/г. Б огпичие от высокэмэпекупярных гомопопимеррв окисей 1-винил-2,2,3,3-тетрафторцнкпобутана и трифтэрпрэпипена сопопимерытипичные каучуки с достаточно низкой темо, о. пературой стекповяния (от -26 С до-52 C) в зависимости эт сэдеэжания оки трифтэрпропипена. Сопопимеры теряют 10о своего веса при 70-310 С. Эта температура о о незначительно уменьшается с увеличением содержания звеньев окиси трифторпропипена в сэп пимеое. Свойства полученных каучукоподобных сэпэпимеров и условия их пэпучения приведены в таблице, Отпичитепьным свойством указанных сопопимерэв явпяэтся также повышенное содержяние фтэря по сравнению со всеми извес оными сэпэпим ."рами окисей 1-винил-2,2, 3, 3-те тряфторцикпобутяна и трифтэрпропипе 3. что поидает им бензэмаслостойкость. В сочетании с удовпетворитепьной темп рятурой стекпования и термэстябипьнэстью эни эбпядяют лучшим комплексом свойств, чем изв ст ные сопопимеры.

349303

100

100

42,35

76,5 1,69

87,5 2>22 -26

75 25

75,0 25,0

40,5

50 50

56,3 43,7

38,9

95,0 5,5 -42

25

41,2 58,8

37,4

5,1 -52

50 50

59,6 40,4

39,2

100 1,48

100

100

32,1

33,0 3,1 х

Продопжительность гэмэполимеризации окисей 48 час. хх

Сопопимер получен в присутствии 1 моп.% диэтипцинк-вода в течение 24 час.

Ш ЫИПИ Заказ 1 60 9/76 Тираж 629 Подписное

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример. Ампулу с бойком и стекпя пнями шариками, в одном из которых содержится диэтипцинк (0,0133 г), а в другом водя (0,0015 г), присоединяют к вакуум IDA гребенке, сушат, промывают сухим аргэнэм, вакуумируют. Затем в нее переконденсируют окись 1-винил-2,2,3,3-тетр;>фтэрциклэбутана (2,34 г) и окись трифторпрэпилена (0,52 г), после чего ампулу запаивают, шарики с катализатор ом и вод эй разбивают. Соп олимеризацию проводят при 50 "С в течение 96 час при концентрации диэтилцинка и воды 0,5мол.%.

Образовавшийся твердый продукт растворяют в ацетоне. Раствор обрабатывают небольшим кэпичествэм 2%-ной соляной

Фэомупа изобретения

Снос.об получения синтетического каучу ка с оп оп и мер изапи ей ran оидс одержащих альфа-окисей с Окисью 1-винил- > c > 3> 5-тетрафтэрциклобутана в присутствии в какислоты и фильтруют дпя отделения механических примесей. Полимер высаживают водой и сушат до постоянного веса. Выход 2,5 г (87,5%).

В аналогичных условиях получают сопэпимеры при других соотношениях между исходными мономерами, Хаэактеристическую вязкость (Q3 определяют в ацетоне при 20эС в вискозиметщ ре Уббеподе. 1ермомеханические исследования проводят на весах Каргина. Скорость нагрева образца 2 град/мин

2 при нагрузке 1,58 кг/см .

Термостабильность полимера определяют на дериватографе типа ОД-120. Скорость нагрева образца 3 град/мин на воздухе. честве катализатора комплекса апюминий органических соединений с водой, о т и ич а ю шийся тем, что, с цепью улучшения свойств каучука, в качестве апьфаокиси применяют окись трифторпропипена.