Патент ссср 350246
ОП ИСАЙ ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
Союз Саветскик
Социалистическил
Республик
Зависимый от патента Л
Заявлено 19.Х1.1970 (¹ 1492965 23-4) М. Кл. С 07с 49/28
Приоритет
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете MHHHGTpps
СССР
Опубликовано 04.1Х.1972. Б1оллетснь,, е 26
УДК 547.594Л.07(088.8) Дата опубликования описания 5,Х.1972
Автор изобретения
11н остр а не ц
Ханс-Иоахим Хаазе (Германская Демократическая Республика) Иностранное предприятие
«Феб Фальберг-Лист Магдебург Хемише унд Фармацойтише Фабрикенэ (Германская Демократическая Республика) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-КАРБЭТОКСИ-ЦИКЛОПЕНТАНОНА
Изобретение относится к усовершенствованию способа получения 2-карбэтокси-циклопентанона.
Известен способ получения 2-карбэтоксициклопентанона, заключающийся в том, что диэтиловый эфир адипиновой кислоты нагревают с этилатом магния. Из образовавшегося магниевого комплекса отгоняют избыток диэтилового эфира адипиновой кислоты. Комплекс разлагают в растворе эфира с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
Выход 55 — 75% от теории.
Однако указанный способ дает возможность полу чать целевой продукт с выходом не более
75%. Кроме того, в продукте частично остается диэтиловый эфир адипиновой кислоты, который усложняет очистку последнего.
Цель изобретения — увеличение выхода целевого продукта.
Для этого процесс ведут в избытке при непрерывной отгонке этанола, предпочтительно при температуре 210 †2 С. Полученную смолообразную смесь магниевого комплекса обрабатывают бензолом при температуре кипения с последующим разложением магниевого комплекса соляной кислотой при температуре ниже 25 С.
Выход целевого продукта 90,7% .
Пример
24,3 г (1 грамм-ятом) магния в порошке сме11швают с 0,2 г йода и 0,2 г хлорной ртути и размешивают при исключешш влаги с
5 230 с.яз абсолютного этанола, который отгопялся от предыдущей исходной смеси. Через
15 1IIIH образование этилата почти заканчивастся. Следующие 15 1н1н кипятят с флегмой, заменяют затем обратный холодилыптк верти10 кальным холодилышком, смешивают с 324 г (1,6 люль) диэгилового эфира адигшновой кислоты и медленно нагревают смесь в течение
1% — 21/ час приблизительно до 220 С. При этом отгоняются около 300 слтз абсолютного
15 этанола, который частично применяется для следующей исходной смеси.
После охлаждс1шя оливковая, смолообразная масса с 400 с,цз бензола нагревается
15 11ин до кипения. Получается раствор олив20 кового цвета, в котором суспендированы частички. Прп температурах ш1же 25"С в течение 30 ман при перемешивашш комплексная смесь разлагается после добавки льда приблизительно с полуконцентрированной соляной
25 кислотой, которая была получена из 230 с11з концентрированной солянои кислоты. В этом случае бензольная фаза окрашивается в светло-желтый цвет. После отделения водного слоя в делительной воронке последний снова экс30 трагируется путем встряхивания с 100 с,1тз
350246
Предмет изобретения ль.
Составитель Р. Марголина
Техред Т. Ускова
1(орректор О. Тюрина
Редактор kl. Воликова
;Заказ 2886,6 Изд. ¹ 1223 Тпрамс 406 Подписное
Ц(1ИИПИ 1(омитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4«5
Типография, пр. Сапунова, 2
««зола, Из собранных оензольных экстрактов тоняют при нормальном давлении раствориОколо 90% введенного бспзола могут реку- 5 .рироваться. Из остающегося сырого слож>го эфира перегонкой при пониженном дав:нип получают 226,6 г чистого 2-карбэтокси««<лопе««та««о««а (90,7% от теории в пересчете т диэтнловый сложный эфир адппиновой кис- 10 рты) .
Точка кипения 110,5 ......, 111,5 C; n„ 1,4525.
1, Способ получения 2-карбэтокси-циклопентанона нагреванием диэтилового эфира адипиновой кислоты с этилатом магния и выделением целевого продукта известнь«ли приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в избытке и при непрерывной отгонке этанола и полученную смолообразную смесь обрабатывают бензолом с последующим разложением полученного магниевого комплекса соляной кислотой при температуре ниже 25 C.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут от 210 до 230 С.
