Способ очистки адипонитрила

 

ЗСЕСОЖ З1 1т .1 "

1АТЕНТт1О-ТЕХ: ;"".". .т".ЕАй

ОПИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

35I367

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимый от патента №

М. Кл. С 07с 121, 00

С 07с 121/26

Заявлено 03.Х11.1969 (№ 1381974/23-4)

Приоритет 04.XII.1968, № P 1812525.2. ФРГ

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 13.1Х.1972. Бюллетень ¹ 27

УДК 547.339.2(С 88.8) Дата опубликования описания 26.IX.1972

Al3TOPbl изобретения Иностранцы

Антон Вегерих, Вольфганг Аренд, Эмиль Химмелхан и Арнольд Виттвер (Федеративная Республика Германии)

Заявитель Иностранная фирма

«Бадише Анилин унд Сода Фабрик АГ» (Федеративная Республика Германии) СПОСОБ ОЧИСТКИ АДИПОНИТРИЛА

Изобретение относится к способу очистки адипонитрила путем кристаллизации.

Известен способ очистки адипонитрила кристаллизацией, заключающийся в том, что сырой жидкий адипонитрил охлаждают до температуры плюс 2,6 — минус 10 С с последующим выделением кристаллов известными приемами и фильтрат подвергают повторной кристаллизации. Однако, во-первых, в фпльтрате остается неизвлеченным большое количество целевого продукта, во-вторых, прежде, чем подвергнуть фильтрат повторной кристаллизации, el.o необходимо очистить путем перегонки от основного количества примесей.

Цель изобретения — упрощение технологии процесса и увеличение выхода целевого продукта.

Это достигается тем, что кристаллизацию осуществляют в растворе алканола с числом углеродных атомов от 4 до 8.

Согласно изобретению подлежащий очистке адипонитрил смешивают с алканолом и жидкую смесь охлаждают до температуры кристаллизации адипонитрила. Температура кристаллизации зависит от количества и вида загрязнений, а также от применяемого алканола и, как правило, лежит в пределах плюс

2,6 — минус 18 С, предпочтительно 0 и минус

8 С. Кристаллизацию можно проводить непрерывно или периодически при нормальном илй повышенном давлении, например при 5 ат. Из охлажденной смеси выкристаллизовывают адппонитрил, причем кристаллизацию можно осуществлять путем применения скребковых охладителей, крпсталлпзаторов с испарением, вальцовых или шнековых кристаллизаторов.

Отделение кристаллов от фильтрата осуществляют, например, при помощи фильтр-прессов, вакуум-фильтров илп работающих под

10 давлением фильтров, разных типов центрифуг.

Остаток на фильтре промывают чистым адипонитрилом. Промывные жидкости соединяют с фильтратом и подвергают их повторной кристаллизации. Описанной переработкой фильт15 pBTQI3 п промывных жидкостей путем многократной кристаллизации можно выделить почти весь адппонптрпл в чистом виде.

Пример 1. Смесь 700 ч. сырого адипонптрила, который содержит еще 0,7 вес. /О

20 имина цианцпклопснтанона, и 300 ч. н-амилового спирта крпсталлпзуют в аппарате с мешалкой с внепшпм охлаждением до температуры минус 3 С. После перемешивания смеси в течение 1 «ас кристаллы отсасывают и про25 хтывают их 200 ч. охлажденного примерно до

8 С чистого адппонитрила. Получают 430 ч. кристаллов.

Состоящую из фильтрата п промывного раствора смесь (770 ч.) кристаллизуют так же

30 (примерно при температуре минус 3,3 С) и

351367

Предмет изобретения

Составитель Е. Дембовская

Редактор T. Загребельная Техред 3. Тараненко Корректор О. Тюрина

Заказ 3036/12 Изд. № 1292 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раушская паб., д. 4/5

Типография, ир. Сапунова, 2 отфильтровывают. Остаток на фильтре промывают 160 ",. чистого адипонитрила. Получают 330 ч. кристаллов.

При третьей аналогичной кристаллизации смеси фильтрата и промывного раствора (600 ч.) получают примерно при минус 3,6 С дальнейшую фракцию из 250 ч. кристаллов, которую промывают 120 ч. адипонитрила.

Полученные таким образом три кристаллические фракции (1 — III), состоящие в целом из 1010 ч., содержат 10 ч. амилового спирта, который затем отделяют перегонкой примерно при 150 С. Чистота оставшегося адипопитрила выше 99,9%. По отношению к подлежавшему очистке адипонитрилу выход чистого адипонитрила составляет 520 ч.

Оставшийся фильтрат (470 ч.) охлаждают примерно до минус 7 С. При этом получают

163 ч. кристаллов (кроме адипонитрпла, сюда еще входят б ч. высококипящих загрязнений и 25 ч. и-амилового спирта). Эту кристаллическую фракцию снова употребляют со свежим сырым адипонитрилом при кристаллизации.

Остаточный фильтрат (317 ч.) содержит, кроме н-амилового спирта, еще 42 ч. компонентов, кипящих при более высокой температуре. гг-Лмнловый спирт подвергают перегонке и снова используют.

Пример 2. К смеси 700 ч. сырого адипонитрила, в который входят 90 вес. % адипонитрила и 1,5 вес. % имина цианциклопентанона, прибавляют 300 ч. амилового спирта и кристаллизуют так, как в примере 1, при температуре минус 3,4 С. При этом получают

400 ч. кристаллов фракции 1, которые промывают 200 ч. чистого адипонитрила. Из фильтрата промывной жидкости (800 ч.) путем кри5 сталлизации получают фракцию II (340 ч.), которую отфилыровывают прн минус 3,6 С и промывают 170 ч. чистого адипонитрила. Обе фракции I u II представляют собой адипонитрил, содержащий 1 вес. % амилового спирта.

10 Отгонкой спирта прн пониженном давлении получают аднпоннтрнл с шстотой выше

99,9%. Остаточный фильтрат охлаждают вместе с промывным раствором (630 ч. в целом) примерно до минус 8 С. Получают 326 ч.

15 кр исталлов.

Пример 3. Проводят очистку, аналогично примеру 1, употребляя н-амиловый спирт как промывную жидкость вместо чистого адипонитрила. Получают всего 530 ч. кристаллов.

Способ очистки адипопптрила путем кристаллизации сырого адипонитрила при темпе25 ратуре не выше плюс 2,6 С с повторной кристаллизацией фильтрата и выделением чистого продукта известными приемами, от.гииыогггийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода целевого

30 продукта, кристаллизацию осуществляют в растворе алканола с числом углеродных атомов от 4 до 8 и при температуре плюс 2,6— минус 18 С.

Способ очистки адипонитрила Способ очистки адипонитрила 

 

Похожие патенты:
Изобретение относится к очистке ацетонитрила посредством процесса, основанного на адсорбции
Изобретение относится к усовершенствованному способу извлечения акрилонитрила или метакрилонитрила, который используется в производстве акрилонитрила или метакрилонитрила
Наверх