Способ получения моно-а-галоидзамещенных дихлорангидридов алифатических дикарбоновыхкислот

 

"™Чтi ф!,„т, натек

ОПИСАНИЕ 35I828

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 25.Х1 1970 (№ 1494580!23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21 1Х.1972. Бюллетень Л1 28

Дата опубликования описания 9.Х.1972

М. Кл. С 07с 55, 02

С 07С 51 58

Комитет по делам иэобретеиий и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.461.07(088.8) Авторы изобретения

С. С. Иванчев и Ю. Л. )Керебин

Одесский государственный университет им. И. И. Мечникова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНО-!х-ГАЛОИДЗАМЕЩЕННЫХ

ДИХЛОРАНГИДРИДОВ АЛИФАТИЧЕСКИХ ДИКАРБОНОВЫХ

КИСЛОТ

Изобретение относится к способу получения моно-а-галоидзавтещенных дихлорангидридов алифатических дикарбоновых кислот, которые применяются для синтеза реагентов для хроматографии.

Известен способ получения моно-сс-галондзамещенных дихлорангидридов алифатнческих дикарбоновых кислот путем галоидирования дихлоранпгдридов алифатпческих дикярбоновых кислот при нагревании в отсутствие растворителя. Выход моно-сс-галоидзамещенных дихлорангидрндов 50%.

Для повышения выхода продукта и упрощения процесса предлагается галоидиронянис дихлорангидридов алифатических дикарбоновых кислот проводить в среде хлороформа. Выход 90%.

П р и ii е р 1. Моно-сс-хлорзаагегценный днхлорангидрид адипиновой кислоты.

В колоу с Обрятныо! Холодггл! Ником, cliaoженныгт! хл017кальциевой тру бкой, помсщагот

91,5 г (0,5 лоло) дихлорангидрида адипиновой кислоты, 67,5 г (0,5 моль) сульфурилхлорида и 80 лтл (1 моль) хлороформа.

РeaKUHOIIнy Io ci7Iccb Bhliiерокивягот IIЯ кипящей водяной бане до прекращения выделения газа (3 чоган), 3 Ятем за меняют оо !ратин,гй холодильник на холодильник Либиха и отгоняют хлороформ ия к пящ;- II водяной Овне в возможно более высоком вакууме, создавяеагом водоструйным насосом. Приемную колбу при этом охлаждагот в бане со льдом. После оп naia! в перегонной колбе остается Оесцветный целевой продукт. Выход 107 г

5 (9850! )

Пример 2. Моно-R-бромзамещеггиый днх,7017Янгидр1!д ссбациновог! Кислоты.

В колбу с обратным холодильником, снабженным х.70ðiià 7üöèåBné трубкой, помещают

10 60 г (0,25 моль) дихлоранпгдрида себациноBoil кислоты, 40 г (0,25 лтоль) брома и 80 м.г (! .тго.гь) х 70poijlop»a. Реакционную с. !Ось в!.гдергкивают 6 гггс на кипящей водгнгой

Оя не, ПО О! oiii73IIIIII реакции с помощью во15 доструйного насоса удаляют хлороформ. Выход целевого продукта 76,5 г (96,5%).

Пример 3. Моно-гх-бромзамещенный:i,Hхлорангидрид иимелнновой кислоты.

В колб с Обрятныв! холодильникоаг, сняо20 BwcIIHI Ai F3017! Яльциевой тр г бкотг, 20 г (0,125 люль) пимелиновой кислоты и

36 лгл тионилхлорида, выдерживают на водяной оа»с при 65 — 70 С до полного растворения пи.,!ел нновой кислоть! (3 чи ) . Зате . 1 к

25 реа"iilioiiной смеси сразу добавляют 20 лгл . :Лорофорагя и 20 г (0,125 лтоль) брома и нягреваinт 4 чг!с гга кипящей Вод!гной Оане.

После отгонки xëîpoôoðìà и избытка тионилхлорида получают 33,8 г (98%) целевого

30 продукта.

351828

Предмет изобретения

Составитель В. Глуховцев

Техред А. Камышникова Корректор T. Миронова

Редактор Т. Шаргаиова

Заказ 3461/10 Изд. № 1391 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения моно-а-галоидзамещенных дихлорангидридов алифатических дикарбоновых кислот путем галоиди ров ания дихлорангидридов алифатических дикарбоновых кислот при нагревании, с последующим выделением продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта и упрощения процесса, га5 лоидирование ведут в среде хлороформа,