Способ получения алкилдйметиламинов

Авторы патента:

C07C211/02 - ациклического насыщенного углеродного скелета

C07C209/16 - с образованием аминогрупп, связанных с ациклическими атомами углерода или с атомами углерода колец, кроме шестичленных ароматических колец

О Й И С А H И Е 35l842

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 23.1Ч.1970 (№ 1429814 23 -4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21,1Х.1972. Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 9.Х.1972

М. Кл. С 07с 87/08

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.233,07(088.8) Авторы изобретения

Заявитель

А. С. Басов и Н. К. Петрякова

Волгодонской филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института синтетических жирозаменителей

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛДИМЕТИЛАМИНОВ

Изобретение относится к способам получения алкилдиметиламинов общей формулы ,СН, К вЂ” Ы

СН, где К вЂ” алифатический радикал с прямой углеродной цепью, содержащий

10 вЂ” 20 углеродных атомов.

Алкилдиметиламины составляют важную группу катионоактивных соединений, которые находят широкое применение в качестве противопенных добавок к машинным маслам и эластичных отверждающих добавок к эпоксидным смолам. Кроме того, они служат исходным сырьем для синтеза различных солей четвертичных аммониевых оснований, являющихся высокоэффективными флотореагентами, эмульгаторами, ингибиторами коррозии, экстрагентами, текстильно-вспомогательными веществами, а также сыръем для получения окисей аминов, которые в последние годы находят широкое применение в производстве жидких моющих средств. Для получения окисей аминов большое значение имеет чистота алкилдиметиламинов; первичные и вторичные амины при этом являются нежелательными примесями.

Известен способ получения алкилдиметиламинов алкилированием первичных аминов метнловым спиртом прп 220 вЂ” 240 С в присутствии в качестве катализатора окиси алюминия, промотированной фтористым водородом при 260 вЂ” 320 С.

5 С целью повышения чистоты и выхода целевого продукта предложено в качестве катализатора использовать окись алюминия, промотированную добавками неоргани»еcкиx соединений цинка, причем указанные добав10 кп целесообразно вводить в количестве

2 вЂ” 3 % . Процесс и роводят при 260 вЂ” 3 1 0 С.

Выход целевого продукта 94%.

П р» м е р 1. Процесс осуществляют на не15 прерывнодействующей установке, включающей мерник аминов, насос-дозатор, реактор алкилирования и сборник алкилдпметиламинов. В качестве сырья используют октадециламин, содержащий 96% первичного амина, 20 и метиловый спирт марки х. ч. В реактор загружают 400 л»л катализатора вЂ” окиси алюминия, промотированной неорганическими соединениями цинка (содержание цинка 3%).

Условия алкплпрования октадециламина:

25 объемная скорость подачи амина 0,1 л»л ами«а/1 л»л катализатора в час, молярное соотношение амин: метанол 1: 15 вЂ” 1: 20, начальная температура алкпли рования 260 С. По мере уменьшения активности катализатора

30 температуру повышают до 310 С,,351842

Составитель Л. Иоффе

Редактор 3. Горбунова Текред A. Камыгпникова Корректор Т. Миронова

Заказ 3461/16 Изд. № 1391 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4!5

Типография, пр. Сапунова, 2

В зависимости от малярного соотношения исходных реагентов приготавливают раствор октадециламина в метаноле и загружают его в мерник, откуда насосом подают в верхнюю часть реактора, где и ри вышеприведенных условиях на катализаторе происходит превращение первичного амина в алкилдиметиламин. Продукты алкилирования собирают в сборнике-холодильнике. После отгонки метилового спирта и отделения водного слоя полученный продукт содержит 94,7 /о октадецплдимстиламина. Физико-химическая характеристика целевого продукта: дзо2о 0,8179, т. кип. 200 С/8 мм рт. ст., т. заст. 23,2 С, коэффициент рефракции 1,4460.

Пример 2. Через реактор, заполненный вышеуказанным катализатором, при 290вЂ”

310 С прокачивают 130 мл/час 22% -ного раствора лауриламина в ментоле. Содержание первичного амина в исходном лауриламине 98%, Полученный лаурилдиметиламин содержит 89,5% третичного амина.

Предмет изобретения

1. Способ получения алкилдиметиламинов путем алкилирования первичных алпфатических аминов метанолом в присутствии катаlO лизатора, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и повышения селективности процесса, в качестве катализатора используют окись алюминия, промотированную добавкой неорганических

15 соединений цинка.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что неорганические соединения цинка вводят в количестве 2 вЂ” 3 .

Способ получения 2-окси-1,3-ди-(п-фениламино- фениламино)- пропана // 321109

Способ получения три- // 262093

Способ получения алкилдиметиламинов // 203695

Патент 202915 // 202915

Способ получения изопропиланилинов // 193527

Способ получения монобензиламина // 189440

Патент 183763 // 183763

Патент 174632 // 174632

Способ получения алифатических алкилдиметиламинов // 170997

Способ получения алифатических вторичных и третичных аминов // 170517

Способ получения аминосодержащего ингибитора кислотной коррозии // 2111955

Изобретение относится к способу получения ингибитора коррозии аминного типа

Совместное получение анилина и n-метиланилина // 2135460

Способ получения n-алкил-n'-фенил- или n,n'-диалкил-п- фенилендиаминов // 2169137

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения N-алкил-N'-фенил- или N, N'-диaлкил-п-фeнилeндиaминoв, кoтopыe могут быть использованы в качестве стабилизаторов

Способ получения 1,4-бис-(аминометил)циклогексана // 2197473

Изобретение относится к улучшенному способу получения 1,4-бис-(аминометил)циклогексана

Способ аминирования // 2215734

Изобретение относится к способу аминирования для производства полиаминов, например аминирования спиртов, фенолов, диолов, алканоламинов и алкиленоксидов аммиаком, или первичными, или вторичными аминами, предпочтительно аминирования бифункциональных соединений, например моноэтаноламина, аммиаком в присутствии каталитически эффективного количества катализатора дегидрирования/гидрирования

Способ получения гидрохлорида 1-амино-3,5-диметиладамантана // 2246482

Изобретение относится к способу получения гидрохлорида 1-амино-3,5-диметиладамантана (препарат мемантин или акатинол), используемого в медицинской практике в качестве средства для лечения таких болезней, как болезнь Паркинсона, нейродегенеративных заболеваний, глаукомы

Способ получения n-алкил-n'-фенил-п-фенилендиаминов // 2268878

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения N-алкил-N'-фенил-п-фенилендиаминов взаимодействием аминодифениламина с алифатическими спиртами при температуре, равной 170-235°С, в присутствии гидроокиси калия с отгонкой азеотропа и последующей конденсацией образующихся паров воды и спирта в теплообменнике, отделением воды от спирта в водоотделителе, и возвращением отстоявшегося спирта в исходную реакционную массу через трубчатый пленочный испаритель, обогреваемый теплоносителем с температурой не ниже 175°С

Способ получения n-2-этилгексил-n'-фенил-п-фенилендиамина // 2362767

Изобретение относится к способу получения N-2-этилгексил-N'-фенил-п-фенилендиамина, который применяется в качестве антиоксиданта для полимеров алкилированием п-аминодифениламина алифатическими спиртами при температуре 170-235°С в присутствии гидроокиси калия с отгонкой азеотропа спирта с водой через дефлегматор, в котором поддерживается температура 90-110°С, возвратом сконденсированного горячего спирта в зону реакции, выделением целевого продукта из органического слоя после водной экстракции реакционной массы

Способ получения n-2-этилгексил-n'-фенил-п-фенилендиамина и выделения товарной 2-этилгексановой кислоты из отходов производства n-2-этилгексил-n'фенил-п-фенилендиамина // 2373190

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения N-2-этилгексил-N'-фенил п-фенилендиамина, который находит применение в качестве антиоксиданата для полимеров, и выделению товарной 2-этилгексановой кислоты (2-ЭГК) из отходов производства N-2-этилгексил-N'-фенил п-фенилендиамина, который осуществляют алкилированием п-аминодифениламина 2-этилгексанолом при температуре 170-235°С с отгонкой азеотропа спирта с водой, возвратом сконденсированного горячего спирта в зону реакции, выделением целевого продукта из органического слоя после водной экстракции реакционной массы, при этом в качестве алкилирующего агента используют предварительно полученный спиртовой раствор алкоголята калия, который дозируют непрерывно равномерными порциями в расплав п-аминодифениламина, предварительно нагретый до 210-230°С, а отгонку азеотропа спирта с водой осуществляют через дефлегматор, в котором поддерживается температура 90-110°С; оставшийся после отделения органического слоя водный слой обрабатывают соляной, серной или фосфорной кислотой до pH 2-4, полученную смесь расслаивают и из органического слоя выделяют 2-этилгексановую кислоту перегонкой под вакуумом

Способ получения n-(1-адамантилалкил)циклоалкиламинов // 2404157

Изобретение относится к улучшенному способу получения N-(1-адамантилалкил)циклоалкиламинов общей формулы: Способ заключается во взаимодействи b аминопроизводных адамантана с соответствующими циклическими спиртами (циклопентанолом и циклогексанолом) в присутствии катализатора "Ni-Ренея"