Способ получения этилового эфира крахмалабс- есоюзнаяnatehtbo-tekhhhiichaf^'библиотека

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

СОюз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 06.IV.1970 (№ 1423917/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.!Х,1972. Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 6.Х.1972

М. Кл. С 08Ь 19/06

Комитет по делам иаооретеиий и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.458.61(088.8) Авторы изобретения

М. И. Княгиничев, К. В. Левицкая и В. В. Белогородский

Заявитель

Ленинградский технологический институт холодильной промышленности мттею-ахах 0Е 9

БИБЛИОТЕК:

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛОВОГО ЭФИРА

КРАХМАЛА

Изобретение относится к способу получения этилового эфира крахмала, который может найти применение в пищевой промышленности, где алкиловые эфиры углеводов как поверхностно-активные вещества используются с целью улучшения качества некоторых пищевых продуктов.

Известен способ получения этилового эфира крахмала путем этилирования крахмала диэтилсульфатом в присутствии щелочи при нагревании до 100 С с последующей нейтрализацией, фильтрацией, промывкой и сушкой.

По такому способу используют 30%-ный раствор щелочи. Способ осуществляют при температуре выше комнатной. В таких условиях происходит гидролиз и окисление крахмала (особенно, когда реакцию проводят в щелочной среде, например в 30%-ном растворе щелочи), а также потемнение препарата. Выход продукта низкий. Таким образом, при температуре выше комнатной получаются этиловые эфиры не крахмала, а его видоизмененных, в частности окисленных форм.

С целью улучшения качества целевого продукта предложено этилирование вести галоидным этилом с последующим выделением целевого продукта путем обработки реакционной смеси ацетоном, промывкой ацетоном и суш кой.

Исходный крахмал целесообразно подвергнуть предварительной обработке раствором минеральной кислоты или предварительно увлажнить водой и прогреть при 100 С.

Предлагаемый способ состоит в том, что

5 крахмал (картофельный, кукурузный и т. п.) растворяют в щелочном растворе (например, едком натре, углекислом калии, аммиаке), затем прибавляют при перемешивании галоидный этил (в частности, бромистый или йоди10 стый) при умеренной температуре (от 18 до

50 С) и ведут реакцию в течение 2 — 24 час.

Далее продукт реакции выливают в водоотнимающую жидкость (ацетон, ректификат), осадок фильтруют под вакуумом, промывают

15 пять р аз водоотн им ающей жидкостью п c) шат при температуре до 40 С, лучше под вакуумом.

Степень замещения крахмальных спиртовых групп этоксильными группами определя20 ют методом Фибока. В полученном продукте — этилкрахмале — от 0,6 до 0,76 спиртовых групп замещено этоксильными группами. Выход 80 — 97,7% от теории.

Ацетон, используемый для осаждения и

25 очистки этилового крахмала, предупреждает адсорбцию ocazi o. ii окрашенных продуктов, образующихся в ходе реакции, и поэтому продукт получается бесцветным.

П р и и е р 1. 10 г воздушно-сухого крахмаЗ0 ла растворяют в 100 мл 0,5 н. раствора едко351859

Предмет изобретения

Составитель С. Котова

Текред A. Камышникова Корректор C. Сатагулова

Редактор 3. Горбунова Заказ 3460/!7 Изд. № 1396 Тираж 406 Подписное

ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открьний при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 го натра, затем прибавляют 23 ил (около

0,3 моль) бромнстого этила и выдерживают при комнатной температуре 24 час при механическом перемешивании, после чего для осаждения этилового эфира крахмала реакционную смесь выливают в 250 мл ацетона, осадок фильтруют под водоструйным насосом, промывают ацетоном (5)<50 мл) и сушат в термостате (быстрее под вакуумом) при 40 С.

Пример 2. Для ускорения реакции образования этилового эфира крахмала натуральный крахмал активируют следующим ооразом. Натуральный крахмал смачивают водой из расчета 3 моль воды (54 г) на каждый глюкопиранозный остаток крахмала (1б2 г), затем перемешивают, ссыпают в коробку из оцинкованного железа и закрывают жестяной крышкой, даже прогревают 50 л ин в термостате, нагретом от 80 до 100 С, открывают крышку и сушат при 40 С в сушильном термостате, после чего размалывают или растирают до пылевидного состояния.

Пример 3. 100 г крахмала заливают при помешивании 500 мл 1 /о-ной соляной кислоты, затем ставят в водяную баню, включают механическую мешалку и перемешивают 4 час

4 при 40 С, далее нейтрализуют едким натром по фенолфталеину, промывают водой до отрицательной реакции на хлор по азотнокислому серебру и сушат па воздухе до воздушно-су5 хого состояния, при котором крахмал становится сыпучим без растирания или размола.

10 1. Способ получения этилового эфира крахмала путем обработки крахмала этилирующим агентом в присутствии щелочи, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, этилирование ведут га15 лоидным этилом с последующим выделением целевого продукта путем обработки реакционной смеси ацетоном, промывкой ацетоном и сушкой.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

20 исходный крахмал подвергают предварительной обработке раствором минеральной кислоты.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что исходный крахмал предварительно увлажня25 ют водой и прогревают при температур

100 С,